纳米钛硅分子筛 (TS-1) 的合成及其膜性能的研究
发布时间：2023-05-31 19:39
纳米TS-1分子筛较大的外表面积和显著的理化特性,使其与无定形或无孔材料以及常规的亚微米级分子筛有很大区别。特别是粒径小于100 nm的纳米TS-1分子筛,可以在电流变领域表现出优异的性能。纳米TS-1分子筛分散性能优异,粒径分布范围窄,所以生长的TS-1分子筛膜更薄且致密,在渗透性和选择性方面有突出的性能。但纳米TS-1的制备工艺复杂,晶化时间长收率低。因而,本文旨在对传统水热法进行改进,实现快速高效的制备粒径小于100 nm的纳米级TS-1分子筛;简单探索分子筛晶化机制和过程;研究纳米晶种TS-1分子筛膜的性能。具体研究内容如下:1、探索形成纳米级TS-1分子筛的影响因素,如晶化温度、晶化时间、钛源、合成液前驱体中水含量等。母液包含大量的次级结构单元,这些结构单元不仅是分子筛成核的基础物质,而且浓缩的母液增加了前驱体的过饱和度,利于快速生成纳米尺寸的分子筛。对比纳米TS-1和亚微米TS-1的结构和性能差异,如电流变性能。2、通过对合成液前驱体成分的分析,探究了固体晶种和液体晶种的主要成分及其在晶化过程中对分子筛成核和生长的影响。晶种的存在能促进合成,而液体晶种的次级结构单元尺寸更小...
【文章页数】：83 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
第一章 绪论
1.1 钛硅分子筛的概述
1.1.1 TS-1分子筛的简介及合成方法
1.1.2 纳米TS-1分子筛的简介及合成方法
1.1.3 电流变流体及电流变效应简介
1.2 钛硅分子筛膜的概述
1.2.1 钛硅分子筛膜简介
1.2.2 钛硅分子筛膜的制备方法
1.2.2.1 原位水热合成法
1.2.2.2 二次生长法
1.2.2.3 微波加热法
1.2.3 钛硅分子筛成膜及传质机理
1.3 本课题的研究内容及意义
第二章 实验方法
2.1 实验试剂与仪器
2.1.1 实验试剂
2.1.2 实验仪器
2.2 实验部分
2.2.1 SiO2 改性α-Al2O3 基多孔陶瓷片状载体的制备
2.2.2 纳米TS-1分子筛的制备
2.2.2.1 常规TS-1分子筛晶种的制备
2.2.2.2 纳米TS-1分子筛晶种的制备
2.2.3 分子筛电流变性能测试
2.2.4 纳米晶种引导制备TS-1分子筛膜
2.2.4.1 纳米TS-1分子筛晶种层的制备
2.2.4.2 TS-1分子筛膜生长溶液的制备
2.2.4.3 TS-1分子筛膜的制备
2.2.5 分子筛模板剂的脱除
2.3 结果表征
2.3.1 X-射线衍射(XRD)
2.3.2 物理吸附
2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)
2.3.4 透射电子显微镜(TEM)
2.3.5 紫外可见吸收光谱仪(UV-Vis)
2.3.6 液体核磁分析仪(CPNMR)
2.3.7 固体核磁分析仪(MAS NMR)
2.3.8 X射线光电子能谱仪(XPS)
2.3.9 小角X射线散射(SAXS)
2.3.10 电喷雾质谱仪(ESI-MS)
2.3.11 电流变仪
2.3.12 分子筛膜性能测试
第三章 水热法制备纳米级TS-1分子筛
3.1 引言
3.2 纳米钛硅分子筛的合成
3.2.1 合成影响因素
3.2.1.1 水含量
3.2.1.2 钛源
3.2.1.3 晶化温度
3.2.1.4 晶种
3.2.2 亚微米级TS-1与纳米级TS-1结构对比
3.2.2.1 结晶度
3.2.2.2 宏观结构
3.2.2.3 微观结构
3.2.2.4 孔结构
3.2.3 纳米TS-1生长模型的建立
3.2.3.1 溶胶成分分析
3.2.3.2 生长动力学研究
3.2.3.3 生长模型的建立
3.2.4 纳米TS-1和亚微米TS-1的电流变性能对比
3.3 本章小结
第四章 纳米晶种引导制备TS-1分子筛膜
4.1 引言
4.2 纳米晶种引导TS-1分子筛膜的合成
4.2.1 影响因素
4.2.1.1 生长模式
4.2.1.2 晶种
4.2.1.3 壳聚糖季铵盐
4.2.1.4 膜生长时间
4.2.2 膜性能测试
4.3 本章小结
结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录
本文编号：3825878
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摘要
abstract
第一章 绪论
1.1 钛硅分子筛的概述
1.1.1 TS-1分子筛的简介及合成方法
1.1.2 纳米TS-1分子筛的简介及合成方法
1.1.3 电流变流体及电流变效应简介
1.2 钛硅分子筛膜的概述
1.2.1 钛硅分子筛膜简介
1.2.2 钛硅分子筛膜的制备方法
1.2.2.1 原位水热合成法
1.2.2.2 二次生长法
1.2.2.3 微波加热法
1.2.3 钛硅分子筛成膜及传质机理
1.3 本课题的研究内容及意义
第二章 实验方法
2.1 实验试剂与仪器
2.1.1 实验试剂
2.1.2 实验仪器
2.2 实验部分
2.2.1 SiO2 改性α-Al2O3 基多孔陶瓷片状载体的制备
2.2.2 纳米TS-1分子筛的制备
2.2.2.1 常规TS-1分子筛晶种的制备
2.2.2.2 纳米TS-1分子筛晶种的制备
2.2.3 分子筛电流变性能测试
2.2.4 纳米晶种引导制备TS-1分子筛膜
2.2.4.1 纳米TS-1分子筛晶种层的制备
2.2.4.2 TS-1分子筛膜生长溶液的制备
2.2.4.3 TS-1分子筛膜的制备
2.2.5 分子筛模板剂的脱除
2.3 结果表征
2.3.1 X-射线衍射(XRD)
2.3.2 物理吸附
2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)
2.3.4 透射电子显微镜(TEM)
2.3.5 紫外可见吸收光谱仪(UV-Vis)
2.3.6 液体核磁分析仪(CPNMR)
2.3.7 固体核磁分析仪(MAS NMR)
2.3.8 X射线光电子能谱仪(XPS)
2.3.9 小角X射线散射(SAXS)
2.3.10 电喷雾质谱仪(ESI-MS)
2.3.11 电流变仪
2.3.12 分子筛膜性能测试
第三章 水热法制备纳米级TS-1分子筛
3.1 引言
3.2 纳米钛硅分子筛的合成
3.2.1 合成影响因素
3.2.1.1 水含量
3.2.1.2 钛源
3.2.1.3 晶化温度
3.2.1.4 晶种
3.2.2 亚微米级TS-1与纳米级TS-1结构对比
3.2.2.1 结晶度
3.2.2.2 宏观结构
3.2.2.3 微观结构
3.2.2.4 孔结构
3.2.3 纳米TS-1生长模型的建立
3.2.3.1 溶胶成分分析
3.2.3.2 生长动力学研究
3.2.3.3 生长模型的建立
3.2.4 纳米TS-1和亚微米TS-1的电流变性能对比
3.3 本章小结
第四章 纳米晶种引导制备TS-1分子筛膜
4.1 引言
4.2 纳米晶种引导TS-1分子筛膜的合成
4.2.1 影响因素
4.2.1.1 生长模式
4.2.1.2 晶种
4.2.1.3 壳聚糖季铵盐
4.2.1.4 膜生长时间
4.2.2 膜性能测试
4.3 本章小结
结论
参考文献
致谢
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