酸功能化MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
发布时间：2024-01-24 11:10
环己烯间接水合法制备环己醇,是以甲酸作为夹带剂,首先合成甲酸环己酯,再通过酯的水解生成环己醇。此工艺不仅安全隐患低,而且克服了环己烯直接水合工艺的热力学限制,非常具有研究价值。由于甲酸环己酯易水解生成环己醇,而环己烯与甲酸的酯化反应是典型的酸催化反应,所以寻找高效的固体酸催化剂是实现环己烯间接水合法制备环己醇工艺的关键。本文采用热稳定性和化学稳定性较高的金属有机骨架材料MIL-101(Cr)作为载体,制备出一系列磺酸功能化的MIL-101(Cr)样品,并进一步复合杂多酸提升酸催化性能。采用多种手段对制备的样品进行结构表征,并在环己烯甲酸酯化反应中进行性能评价,旨在为环己烯间接水合工艺开发固体酸催化剂提供有效的技术积累。本文首先采用水热合成法,分别以HF和NaAC作为矿化剂,Cr(NO3)3.9H2O作为铬源,对苯二甲酸为有机配体制备金属有机骨架材料MIL-101(Cr)。表征结果表明以HF和NaAC作为矿化剂制备样品的比表面积和孔容分别达到2416 m2/g,1.348 cm3...
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 文献综述
1.1 引言
1.2 环己醇的工业生产方法与新工艺研究进展
1.2.1 环己醇的工业生产方法
1.2.2 环己烯间接水合制备环己醇工艺的研究进展
1.3 固体酸催化剂的类型及其应用的研究进展
1.3.1 阳离子交换树脂
1.3.2 分子筛催化剂
1.3.3 碳基固体酸
1.3.4 金属有机骨架材料
1.4 酸功能化金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备及应用
1.4.1 金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备
1.4.2 磺酸功能化MIL-101(Cr)的制备及应用
1.4.3 磷钨酸负载型MIL-101(Cr)的制备及应用
1.5 本课题的研究目的、意义和内容
1.5.1 研究目的及意义
1.5.2 研究内容
第2章 MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂与仪器
2.2.2 MIL-101(Cr)的制备
2.2.3 催化剂的表征方法
2.2.4 环己烯与甲酸的酯化反应
2.2.5 产物的分析方法
2.3 表征结果与讨论
2.3.1 氮气物理吸附
2.3.2 X射线粉末衍射
2.3.3 傅里叶变换红外光谱
2.3.4 热重分析
2.3.5 扫描电子显微镜
2.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
2.5 本章小结
第3章 磺酸功能化MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂与仪器
3.2.2 催化剂的制备
3.2.3 催化剂的表征方法
3.2.4 环己烯与甲酸的酯化反应
3.2.5 产物的分析方法
3.3 表征结果与讨论
3.3.1 氮气物理吸附
3.3.2 X射线粉末衍射
3.3.3 傅里叶变换红外光谱
3.3.4 热重分析
3.3.5 扫描电子显微镜
3.3.6 NH3-TPD
3.3.7 X射线光电子能谱
3.3.8 元素分析和ICP结果分析
3.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
3.4.1 催化剂的性能评价
3.4.2 回收催化剂的表征分析
3.5 本章小结
第4章 双配体磺酸功能化MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂与仪器
4.2.2 催化剂的制备
4.2.3 催化剂的表征方法
4.2.4 环己烯与甲酸的酯化反应
4.2.5 产物的分析方法
4.3 表征结果与讨论
4.3.1 X射线粉末衍射
4.3.2 氮气物理吸附
4.3.3 傅里叶变换红外光谱
4.3.4 热重分析
4.3.5 元素分析和ICP结果分析
4.3.6 扫描电子显微镜
4.3.7 NH3-TPD
4.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
4.5 本章小结
第5章 磷钨酸负载型MIL-101-SO3H的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 实验试剂与仪器
5.2.2 磷钨酸负载MIL-101(Cr)的制备
5.2.3 磷钨酸负载MIL-101-SO3H的制备
5.2.4 催化剂的表征方法
5.2.5 环己烯与甲酸的酯化反应
5.2.6 产物的分析方法
5.3 表征结果与讨论
5.3.1 X射线粉末衍射
5.3.2 氮气物理吸附
5.3.3 傅里叶变换红外光谱
5.3.4 热重分析
5.3.5 元素分析和ICP结果分析
5.3.6 X射线光电子能谱
5.3.7 扫描电子显微镜
5.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
5.4.1 催化剂的性能评价
5.4.2 HPW@MIL-101-SO3H(0.5)催化环己烯与甲酸酯化反应的工艺考察
5.4.3 样品重复使用性能的考察和回收样品的表征
5.5 本章小结
结论与展望
结论
展望
参考文献
致谢
附录 :攻读学位论文期间的研究成果
本文编号：3883714
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 文献综述
1.1 引言
1.2 环己醇的工业生产方法与新工艺研究进展
1.2.1 环己醇的工业生产方法
1.2.2 环己烯间接水合制备环己醇工艺的研究进展
1.3 固体酸催化剂的类型及其应用的研究进展
1.3.1 阳离子交换树脂
1.3.2 分子筛催化剂
1.3.3 碳基固体酸
1.3.4 金属有机骨架材料
1.4 酸功能化金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备及应用
1.4.1 金属有机骨架材料MIL-101(Cr)的制备
1.4.2 磺酸功能化MIL-101(Cr)的制备及应用
1.4.3 磷钨酸负载型MIL-101(Cr)的制备及应用
1.5 本课题的研究目的、意义和内容
1.5.1 研究目的及意义
1.5.2 研究内容
第2章 MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂与仪器
2.2.2 MIL-101(Cr)的制备
2.2.3 催化剂的表征方法
2.2.4 环己烯与甲酸的酯化反应
2.2.5 产物的分析方法
2.3 表征结果与讨论
2.3.1 氮气物理吸附
2.3.2 X射线粉末衍射
2.3.3 傅里叶变换红外光谱
2.3.4 热重分析
2.3.5 扫描电子显微镜
2.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
2.5 本章小结
第3章 磺酸功能化MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验试剂与仪器
3.2.2 催化剂的制备
3.2.3 催化剂的表征方法
3.2.4 环己烯与甲酸的酯化反应
3.2.5 产物的分析方法
3.3 表征结果与讨论
3.3.1 氮气物理吸附
3.3.2 X射线粉末衍射
3.3.3 傅里叶变换红外光谱
3.3.4 热重分析
3.3.5 扫描电子显微镜
3.3.6 NH3-TPD
3.3.7 X射线光电子能谱
3.3.8 元素分析和ICP结果分析
3.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
3.4.1 催化剂的性能评价
3.4.2 回收催化剂的表征分析
3.5 本章小结
第4章 双配体磺酸功能化MIL-101(Cr)的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂与仪器
4.2.2 催化剂的制备
4.2.3 催化剂的表征方法
4.2.4 环己烯与甲酸的酯化反应
4.2.5 产物的分析方法
4.3 表征结果与讨论
4.3.1 X射线粉末衍射
4.3.2 氮气物理吸附
4.3.3 傅里叶变换红外光谱
4.3.4 热重分析
4.3.5 元素分析和ICP结果分析
4.3.6 扫描电子显微镜
4.3.7 NH3-TPD
4.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
4.5 本章小结
第5章 磷钨酸负载型MIL-101-SO3H的制备及其催化环己烯与甲酸酯化反应
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 实验试剂与仪器
5.2.2 磷钨酸负载MIL-101(Cr)的制备
5.2.3 磷钨酸负载MIL-101-SO3H的制备
5.2.4 催化剂的表征方法
5.2.5 环己烯与甲酸的酯化反应
5.2.6 产物的分析方法
5.3 表征结果与讨论
5.3.1 X射线粉末衍射
5.3.2 氮气物理吸附
5.3.3 傅里叶变换红外光谱
5.3.4 热重分析
5.3.5 元素分析和ICP结果分析
5.3.6 X射线光电子能谱
5.3.7 扫描电子显微镜
5.4 环己烯与甲酸酯化反应的结果与讨论
5.4.1 催化剂的性能评价
5.4.2 HPW@MIL-101-SO3H(0.5)催化环己烯与甲酸酯化反应的工艺考察
5.4.3 样品重复使用性能的考察和回收样品的表征
5.5 本章小结
结论与展望
结论
展望
参考文献
致谢
附录 :攻读学位论文期间的研究成果
本文编号：3883714
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