甲硫酸新斯的明关键中间体的合成工艺研究
发布时间:2024-05-10 18:51
甲硫酸新斯的明,常以注射液给药,是常用的异逆性抗胆碱酯酶药物,临床应用于重症肌无力、手术后拮抗残留肌松作用及尿潴留等。由于该药给药后起效快,在临床应用上具有独特的优势。甲硫酸新斯的明在制备时,多采用间二甲氨基苯酚和N,N-二甲氨基甲酰氯酯化反应得到新斯的明,再经硫酸二甲酯季铵化的合成路线。间二甲氨基苯酚是甲硫酸新斯的明的关键中间体也是重要的化工原料,在医药和染料工业中有重要的用途。但间二甲氨基苯酚的市场价格昂贵,查阅文献可知间二甲氨基苯酚现有的合成方法普遍存在着条件苛刻,后处理困难,收率低,环境污染等缺点。因此,研究符合绿色化学理念、适合规模化制备的间二甲氨基苯酚的合成工艺具有重要的学术和应用价值。本研究在文献报道的合成路线的基础上,选择以对氨基水杨酸为原料,经脱羧反应得到间氨基苯酚,再经N-烷基化反应得到间二甲氨基苯酚的合成路线。并在确定合成路线后,对合成工艺条件进行了优化。具体的研究包括:(1)间氨基苯酚的合成工艺研究以对氨基水杨酸为原料,水为反应溶剂,铜粉为催化剂,进行脱羧反应合成间氨基苯酚。得到的较优工艺条件为:对氨基水杨酸:铜粉为5:1(质量比),回流时间为3.5h,可以定量...
【文章页数】:76 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
本文编号:3968871
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【部分图文】:
图1.1乙酰胆碱酯酶结构形式1
1引言11引言1.1选题背景人的大脑具有记忆能力,而支撑这一能力的一个非常重要的因素就是乙酰胆碱。虽然人的脑组织中含有大量的乙酰胆碱,但是乙酰胆碱的含量会随着年龄的增加而下降[1]。正常的老年人比青年时下降约30%,而老年痴呆患者下降可达70%~80%[2]。乙酰胆碱是一种必需的....
图1.2乙酰胆碱酯酶结构形式2
1引言22.对称的二聚体结构图1.2乙酰胆碱酯酶结构形式23.球形以及类球形分子图1.3乙酰胆碱酯酶结构形式3
图1.3乙酰胆碱酯酶结构形式3
1引言22.对称的二聚体结构图1.2乙酰胆碱酯酶结构形式23.球形以及类球形分子图1.3乙酰胆碱酯酶结构形式3
图2.10催化剂用量对反应收率的影响
2间氨基苯酚的合成工艺研究19图2.10催化剂用量对反应收率的影响由图2.10可以看出,当催化剂铜粉与对氨基苯甲酸的质量比小于0.2时,反应收率随催化剂用量增加而迅速增加;当铜粉与对氨基苯甲酸的质量比为0.2时,反应收率较高,达到99%;当铜粉与对氨基苯甲酸质量比大于0.2时,铜....
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