电感耦合等离子体质谱法测定煤中20种有害微量元素分析方法研究

发布时间：2024-06-05 02:48

　　本研究建立了利用Teflon密闭消解技术消解样品,通过ICP-MS同时测定煤样品中Hg、Be、Co、Ni、Cu、Pb、Mo、Sn、Sb、Tl、Th、U、Ba、Cd、B、Se、As、Ga、Zn、Cr共20种有害微量元素含量的分析方法。方法具有检出限低、测定范围宽、精密度好、简便易操作、成本低、适合批量样品分析等优点。方法通过三步消解,即0.2g固体NH₄HF₂,1mL浓H₂SO₄,3m L浓HNO₃进行分步消解。试剂用量少,溶液酸度低,稳定性好,测定结果可靠。使用固体NH₄HF₂预处理煤样品,NH₄HF₂与煤样品在高温高压下发生一系列复杂的化学反应,使样品消解呈膨松状。在高有机质的煤炭样品的消化过程中,H₂SO₄起到了关键性作用。样品前处理过程操作简便,样品消耗量少、排放降低、节约成本,前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和待测元素损...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图4-1NH4HF2试剂用量对煤样品消解程度的影响

图4-1NH4HF2试剂用量对煤样品消解程度的影响从图4-1可以看到，不添加NH4HF2预处理试剂，煤样品的消解效率很有60%左右。随着预处理试剂NH4HF2用量的增加，消解程度逐渐增加，4HF2使用量0.20g以下，即使增加后续酸的用量或者增加消化时间，均不全....

图4-2不同前处理体系对Hg回收率的影响

中国地质大学（北京）工程硕士学位论文究在选择酸试剂的时候，本着用酸种类少、使用量小、消解完全的原则前处理试剂。首先使用H2SO4对样品进行有机质的处理，再通过HNO3有机质和无机成分，并溶解无机元素。选择不同酸消解体系对预处理后的煤样品中间产物进行后续消化处理，品的消解效果。....

图4-3第一步消解温度的影响

图4-3第一步消解温度的影响图4-4第一步消解时间的影响

图4-4第一步消解时间的影响

19图4-4第一步消解时间的影响从图4-3、图4-4可以看到，在100℃的消解温度下消解0.5h，煤样品较充分的消解，最终可得到澄清透明的溶液，且Hg、As、Se、B等元损失。.3.2第二步消解温度和时间的影响在第二步消解过程中，H2SO4的作用是与煤中有机质....

本文编号：3989542