流动注射-化学发光法在几种兽药残留分析中的应用研究

发布时间：2020-06-22 15:07

【摘要】：随着经济的快速发展,人们的生活水平日益提高,食品安全问题已成为人们关注的焦点社会问题,而动物源性食品的安全问题更是受到人们的广泛关注。动物源性食品的安全问题主要是由兽药残留引起的,而兽药残留又是因为人们为了追求经济利益的最大化,对兽药的乱用及滥用造成的。残留的兽药对环境及人类健康造成了极大的危害,因而建立快速灵敏检测兽药残留的方法具有非常重要的意义。本文基于四种兽药残留对鲁米诺(Luminol)的不同化学发光体系有抑制或增敏作用的实验现象,建立了灵敏快速地检测兽药残留的流动注射-化学发光新方法,主要研究内容以及实验结果如下:1、根据吡喹酮能有效抑制Luminol-NaIO_4发光的现象,而建立测定吡喹酮含量的方法。在最优的实验条件下,吡喹酮在4.0×10~(-8)~1.0×10~-66 mol/L浓度区间内与相对化学发光强度(ΔI)呈良好的线性关系,检出限(LOD)为9.9×10~-99 mol/L(3σ)。对2.0×10~-77 mol/L的吡喹酮连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为1.44%。此方法简单、快速、成本低,已经成功地应用于猪饲料样品中吡喹酮的检测,回收率为98.5%~100%。另外,还利用紫外光谱与化学发光光谱对该体系的发光机理进行了探究,Luminol与NaIO_4在碱性环境下发生反应,形成激发态的3-氨基邻苯二甲酸离子(3-APA~*)并发射出波长为425 nm的光,而吡喹酮的加入,会减少3-APA~*的产生,从而抑制Luminol-NaIO_4体系的发光2、碱性溶液中,Luminol与H_2O_2能产生化学发光,根据磺胺苯甲酰(SB)在碳酸氢钠溶液中对发光反应有明显抑制作用的现象,建立了测定SB的流动注射-化学发光新方法。在最佳的实验条件下,SB在3.0×10~(-8)~8×10~(-7)mol/L浓度区间内与ΔI有着很好的线性关系,LOD低至1.24×10~-99 mol/L(3σ)。对5.0×10~-77 mol/L的SB平行测定11次,RSD为0.72%。同时,还考察了多种离子以及氨基酸对测定的干扰情况,在误差允许范围内,均没有观察到这些物质对化学发光强度的影响。用此方法对鸡血样品进行加标回收实验,回收率在99.9%~101.3%之间。另外,对该体系的发光机理进行研究,发现此体系的发光体是Luminol的氧化产物3-APA~*。3、Luminol与NH_2OH·HCl会产生化学发光,头孢噻呋钠(CFS)对该体系具有很强的抑制作用。据此建立了Luminol-NH_2OH·HCl体系的化学发光法对CFS含量进行测定。优化实验条件后,CFS在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5)mol/L浓度区间内与ΔI展现出很好的线性关系,LOD为8.45×10~-88 mol/L(3σ)。对2.0×10~-66 mol/L的CFS连续测定11次,RSD为1.00%。利用该方法对牛血进行加标回收实验,回收率为98%~102.5%。另外,在研究发光机理的过程中,发现CFS与Luminol存在竞争关系,会与Luminol竞争NH_2OH·HCl在溶液中与O_2所产生的O_2~(?-),从而抑制体系发光。4、依据甲砜霉素(TAP)在碱性介质中能增敏Luminol-H_2O_2体系的化学发光,而建立了测定TAP含量的方法。在最佳的实验条件下,TAP在1.0×10~(-10)~1.0×10~-88 mol/L浓度区间内与ΔI具有很好的线性关系,LOD低至8.1×10~-1111 mol/L(3σ)。对1.0×10~-99 mol/L的TAP平行测定11次,RSD是0.34%。采用此方法对牛奶样品进行加标回收实验,回收率在99.3%~104%之间。另外,还对比了利用紫外-可见分光光度计对TAP进行检测的方法,研究表明二者结果相近,说明此方法的准确度高。综上所述,本文使用流动注射-化学发光法对几种兽药残留进行检测,该方法不仅具有使用仪器简单、操作方便的优点,还拥有灵敏度高、分析速度快等优势,这在其他兽药残留的检测方面具有很好的应用潜力。此外,还利用紫外光谱与化学发光光谱对每个体系的发光机理进行了探究,研究发现几种不同Luminol发光体系的发光体均是Luminol的氧化产物3-APA~*。
【学位授予单位】：西华师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS207.5;O657.3
【图文】：

兽药残留,检测方法

第 1 章绪论内的耐药菌株就能通过一定的途径传播给人体，当人们患病时，会造成一定的困难。药残留检测方法综述着中国科技的不断发展，兽药残留的检测技术也发生了翻天覆地的兽药残留的检测方法有很多，根据分离或检测的原理不同，主要分与生物化学法，这两种方法又包括许多具体的方法，如图 1-1 所示

化学发光法,表示图,原理

光法纪七十年代将化学发光（Chemiluminescence）法作为用中以来，因其灵敏度高、分析速度快、仪器简单等检测。光法原理是物质在进行化学反应过程中伴随的一种光辐射现象发光[43]。如图 1-2 所示，直接发光是最简单的化学发成：即激发和辐射。如 A、B 两种物质发生化学反应生量被 C 物质的分子吸收并跃迁至激发态 C*，处于激程中产生光辐射。这里的 C*是发光体，由于 C 直接又可以称之为能量转移发光或敏化发光，它主要由三A 和 B 反应生成激发态中间体 C*（能量给予体）；然转移给 F（能量接受体），使 F 被激发而跃迁至激发基态时，产生发光。

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