菊芋多糖的多模式超声辅助提取与脱色技术研究

发布时间：2020-07-30 14:11

【摘要】：菊芋多糖分子结构和生理功能明确,已成为一种重要的功能性食品。菊芋块茎富含菊芋多糖,其含量约占干重的55%~80%。我国菊芋多糖产业发展较晚,目前大多借鉴甘蔗制糖工艺,工艺水平不完善,生产自动化水平低,产品质量不高,特别是色素含量影响菊芋多糖的品质和生产成本。为此,本研究将超声波技术应用于菊芋多糖的提取和脱色,将微型光纤近红外光谱技术应用于脱色过程的原位实时监测,为实现菊芋多糖制备过程的高效率、智能化奠定一定的基础。主要研究内容和结论如下:(1)菊芋多糖的超声辅助提取技术研究。以菊芋干片为原料,利用六频狭缝状和五频柱状发散式超声设备进行超声辅助提取多糖,筛选最优超声波工作模式,并在最优工作模式下,对超声参数进行单因素及正交优化试验,从而得出超声辅助提取多糖的最佳工艺参数,并通过中红外光谱分析超声辅助提取对多糖结构的影响。试验结果显示:六频狭缝状和五频柱状发散式超声设备提供的超声工作模式均可显著提高菊芋多糖的提取含量,其中最优的超声波工作模式为28/35kHz双频超声(五频柱状发散式超声设备)。在此模式的基础上,超声辅助提取菊芋多糖的最佳超声参数为:功率密度110 W/L、料液比1:15 g/mL、超声时间20 min、超声温度55℃,此条件下菊芋多糖提取率为67.55%,而同条件下热水浸提法提取率为49.24%。中红外光谱分析表明:在3362 cm~(-1)、2930 cm~(-1)、1031cm~(-1)、930 cm~(-1)和832 cm~(-1)等波长处的热水和超声提取菊芋多糖粗提物的吸收峰保持一致,从而说明超声对其结构基本没影响。(2)菊芋多糖脱色树脂的筛选及其吸附行为的研究。为了利用动态吸附技术进行菊芋多糖的脱色处理,本文首先通过静态吸附试验,从6种大孔树脂中筛选最优树脂,并进一步研究了静态吸附动力学、静态吸附模型及其热力学参数,探讨了吸附机理。试验结果显示:6种大孔树脂中D301-G大孔阴离子树脂脱色效果最好,脱色率为79.63%,多糖保留率为92.28%。D301-G大孔阴离子树脂吸附菊芋澄清液色素时吸附动力学符合准二级动力学方程,而且颗粒扩散是控制吸附速率的关键步骤。D301-G大孔阴离子树脂在293~313 K时对菊芋澄清液色素的静态吸附模型更符合Freundlich方程,为多分子吸附。计算热力学参数得,ΔH0,ΔG0,ΔS0,由此表明吸附过程自发进行,温度增大,吸附推动力变大。(3)基于超声强化脱附对菊芋多糖层析柱动态脱色技术进行研究。考察了溶液流速、径高比对层析柱动态脱色效果的影响,研究了超声波对树脂脱附效果的影响。试验结果显示:在D301-G大孔树脂层析柱动态脱色过程中,2 BV/h的流速,1:14的径高比更有利于菊芋多糖色素的吸附。当菊芋澄清液处理量为3.5BV时,流出液的脱色率为90.76%,多糖的保留率为74.02%。对比超声与未加超声对脱色树脂脱附的影响,发现超声能显著强化脱色树脂的脱附过程。脱附过程较优的参数为洗脱液HCl 5%、超声频率20 kHz、功率89.28 W。在此条件下进行吸附,超声脱附的树脂循环使用10次后脱色率达84.20%,与未加超声脱附的树脂使用5次后脱色效果接近,证明超声波可以改善树脂的脱附效果。分别制备不同脱色程度的精制菊芋多糖,结果表明随脱色率的降低,多糖得率升高,但纯度降低。综合考虑菊芋多糖的得率和纯度,脱色率为89.82%时精制效果最好,其值分别是26.69%和94.09%。(4)基于近红外光谱的菊芋多糖动态脱色过程原位实时监测技术研究。用近红外光谱仪原位实时采集菊芋多糖动态脱色过程流出液的近红外光谱信息,并对光谱信息进行四种不同的预处理;采用最佳的光谱区间建立了脱色过程流出液脱色率和多糖保留率的联合区间偏最小二乘法(Si-PLS)模型。试验结果显示:标准正态变换(SNV)进行光谱预处理建模效果最好。脱色率的最佳联合区间为1051.12~1135.55 nm、2046.16~2128.59 nm、2223.54~2305.68 nm和2311.99~2400.3nm。多糖保留率的最佳联合区间为1077.12~1174.45 nm、1899.98~1995.37 nm、2204.56~2299.37 nm和2305.68~2406.61 nm。Si-PLS脱色率预测模型的相关系数为0.9694,RMSEP为1.88%。对于多糖保留率,预测模型的相关系数为0.9649,RMSEP为5.92%。说明该原位光谱监测系统,结合Si-PLS法建立的模型具有比较好的预测能力,可以实现脱色过程的原位实时监测,对脱色过程的智能化系统设计提供技术支持。
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS218
【图文】：

菊芋,浸提,热水,多糖

江苏大学硕士学位论文展较晚，大多借鉴甘蔗或甜菜的制连续化生产程度不高、产品质量分为三个过程：热水浸提、纯化、制成粉热水浸提溶液抽滤去阳离子树脂脱灰活性炭脱色多糖。热水浸提多糖存在能耗高，，已经受到许多学者的研究。另外活性、及纯度等相关方面研究。其个重要环节。

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图 2.2 五频柱状发散式超声设备简图Fig.2.2 Five-frequency cylindrical divergent ultrasonic equipmen法糖的提取工艺加一定比例的水，进行超声处理，然后料液经离心机清液抽滤得到超声粗提液。同时利用菊芋粉的热水粗按同比例混合后，恒温水浴加热，处理条件与超声处粗提液中多糖提取率的计算是非还原性果聚糖，因此计算菊芋多糖质量浓度时采质量浓度[59]。为样品，按下式计算菊芋多糖的提取率[60]：1 2 )100C C N Vm

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