油棕废弃物热解半焦的表面物化结构分析
发布时间：2021-07-06 00:49
利用管式炉对油棕废弃物在不同热解终温下进行热解制备半焦焦样,采用同步热分析仪（TG-DTG）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）对半焦的燃烧性能、表面化学结构及微晶结构进行表征。结果表明:随着升温速率的升高,半焦内部出现燃烧滞后现象,着火温度和燃尽温度升高;随着热解终温的升高,着火变得困难,综合燃烧特性减弱,不利于半焦的燃烧。002峰强度增大,表明半焦的微晶结构有序化程度增高,微晶尺寸La和堆积高度Lc出现先下降后升高的现象,对微晶单元的内部结构和结合缩聚的影响明显;半焦的002峰和100峰的衍射角分别出现在28°和40.5°附近,微晶结构随着热解终温升高向石墨化转变,且石墨化程度增加。
【文章来源】：林产工业. 2019,46(04)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
半焦的燃烧曲线
ORESTPRODUCTSINDUSTRY林产工业RESEARCH&ANALYSIS研究与分析-28-林产工业2019年第46卷第4期温的增大，灰分残余量（M为1000℃下的残余量，%）都呈现增大的趋势，这可能是内部导热不均匀造成的燃烧不充分。2.2FTIR分析由于生物质的物理化学结构极其复杂，因此热解产物半焦的结构也各不相同，其官能团的吸收峰也存在一定的差异。由FTIR吸收机理可知，特征峰的吸收波谱越高表明该样品中官能团的含量越大，通过不同热解终温下制备的半焦，根据特征峰的吸收判断油棕废弃物半焦的官能团的变化[14]。图2为半焦的FTIR吸收谱图，根据谱图中吸收峰的变化程度主要分为—OH吸收峰、C—H吸收峰以及C=C、C=O、C—O等官能团吸收峰[15]。在3200~3500cm-1处的吸收峰是由羟基—OH的伸缩振动形成；波数在2800~3000cm-1时的吸收峰是C-H键伸缩振动形成，烷烃中的CH2和CH3的伸缩振动频率基本位于此波数范围内；在1500~1900cm-1处是C=C、C=O双键的吸收峰；振动频率在740~910cm-1之间是取代苯环上C—H的弯曲振动；400～500cm-1为无机矿物质Si—O的对称振动[16-17]。热解终温升高，半焦的官能团种类发生显著的变化，图2中温度由300℃升到600℃过程中，半焦的吸收峰减少，表现为O—H、C—H、C—O、C=C等官能团逐渐减少。羟基O—H的特征峰位于3361~3423cm-1，相对正常的羟基波数3600cm-1较低，这是由氢键的作用导致的，且在热解终温500℃时吸收峰明显减弱，说明半焦内的羟基快速断裂。热解终温在300~400℃时热解反应剧烈，波谱峰变化明显，官能团种类较多，烷基中C—H键吸收峰在2800~3000cm-1，热解终温500℃时C—H特征峰消失，含有的官能团热解析出，说明热解温度升高降低了不稳定?
飨裕?倌芡胖掷嘟隙啵?榛??C—H键吸收峰在2800~3000cm-1，热解终温500℃时C—H特征峰消失，含有的官能团热解析出，说明热解温度升高降低了不稳定化合物含量，同时伴随芳香结构的形成[18-19]。特征峰主要集中在波数1862~560cm-1范围内，半焦的碳化程度增大，具有较多的芳香特性，使得气化反应程度增大。热解温度为600℃时，红外光线大部分被吸收，官能团的峰值含量及大小均逐渐减少，峰强度减弱，表明此时半焦热解完全，热解反应主要发生在300~600℃，这与简敏菲[20]的分析结果一致。2.3XRD分析由图3可见，不同热解终温下的半焦XRD图谱具有一定的变化规律，谱图中有明显的特征峰002峰和100峰。002峰主要为微晶结构中的芳香环立体结构分布的定向程度，表示芳香环族的堆砌高度，图3中半焦的002峰衍射角2θ在28°附近；100峰表示芳香环的缩合程度，衍射角2θ约为40.5°。002峰面越高且尖锐，说明芳香环层片的定向程度越好，100峰面变窄，则说明芳香环层片的直径大且缩合性能强[21]。随着热解终温由300℃升高到600℃时，002衍射峰的强度增大，表明半焦的微晶结构有序化程度增高，芳香层之间的距离发生变化；从100峰面强度看出，不同热解终温下的半焦峰值变化不大，这可能与半焦的分子结构、芳核大小等有关，从而造成半焦内部的缩合程度和快慢不同，同时导致芳环碳网发生无规律的变化[22]。从表3中看出，半焦随热解温度由300℃增加到600℃时，微晶面芳香单层间的距离d002逐渐减小，主要由于半焦内部的芳香族官能团受到一定程度的破坏所致[23]。芳香层片的微晶堆积高度Lc和微晶尺寸La随着热解终温的升高，均出现先降低后增加的变化趋势，这可能与半焦的热塑性有关，对晶格单?
【参考文献】：
期刊论文
[1]炭化速生杨木与家具常用材表面粗糙度对比研究[J]. 杨国庆,徐伟,詹先旭,陈昌华,唐先良. 家具. 2018(04)
[2]ABS木塑材料中多环芳烃检测方法研究[J]. 范红伟,史莉,沈玉琛,吴婷桦,王国琴. 林产工业. 2018(02)
[3]冷却方式对低温热解半焦结构及性能的影响[J]. 胡冰,邹冲,赵俊学,马成,何江永,李小明. 煤炭转化. 2018(01)
[4]林产工业循环经济标准体系框架研究[J]. 张冉,段新芳,由佳,王瑞,虞华强. 林产工业. 2017(10)
[5]油棕废弃物热解特性及产物分析[J]. 刘沙沙,陈琼玉,赵亮,孙军. 可再生能源. 2017(08)
[6]生物质型煤热解半焦的燃烧特性研究[J]. 贺新福,吴红菊,杨蕾,魏建国,周安宁. 化学工程. 2017(02)
[7]生物油蒸馏残渣理化性质及热失重研究[J]. 朱谢飞,李凯,马善为,朱锡锋. 燃料化学学报. 2017(01)
[8]桦甸油页岩热解过程中热沥青的组成变化规律[J]. 畅志兵,初茉,张超,白书霞,林浩. 燃料化学学报. 2016(11)
[9]不同煤阶煤中温热解半焦微观结构及形貌研究[J]. 梁鼎成,解强,党钾涛,杨明顺,何璐,东赫. 中国矿业大学学报. 2016(04)
[10]热解过程煤焦微观结构变化的XRD和Raman表征[J]. 刘冬冬,高继慧,吴少华,秦裕琨. 哈尔滨工业大学学报. 2016(07)
博士论文
[1]难选铁矿石促进富油煤热解及铁矿物回收技术研究[D]. 赵洪宇.中国矿业大学(北京) 2016
[2]油棕废弃物热解的实验及机理研究[D]. 杨海平.华中科技大学 2005
本文编号：3267175
【文章来源】：林产工业. 2019,46(04)北大核心
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
半焦的燃烧曲线
ORESTPRODUCTSINDUSTRY林产工业RESEARCH&ANALYSIS研究与分析-28-林产工业2019年第46卷第4期温的增大，灰分残余量（M为1000℃下的残余量，%）都呈现增大的趋势，这可能是内部导热不均匀造成的燃烧不充分。2.2FTIR分析由于生物质的物理化学结构极其复杂，因此热解产物半焦的结构也各不相同，其官能团的吸收峰也存在一定的差异。由FTIR吸收机理可知，特征峰的吸收波谱越高表明该样品中官能团的含量越大，通过不同热解终温下制备的半焦，根据特征峰的吸收判断油棕废弃物半焦的官能团的变化[14]。图2为半焦的FTIR吸收谱图，根据谱图中吸收峰的变化程度主要分为—OH吸收峰、C—H吸收峰以及C=C、C=O、C—O等官能团吸收峰[15]。在3200~3500cm-1处的吸收峰是由羟基—OH的伸缩振动形成；波数在2800~3000cm-1时的吸收峰是C-H键伸缩振动形成，烷烃中的CH2和CH3的伸缩振动频率基本位于此波数范围内；在1500~1900cm-1处是C=C、C=O双键的吸收峰；振动频率在740~910cm-1之间是取代苯环上C—H的弯曲振动；400～500cm-1为无机矿物质Si—O的对称振动[16-17]。热解终温升高，半焦的官能团种类发生显著的变化，图2中温度由300℃升到600℃过程中，半焦的吸收峰减少，表现为O—H、C—H、C—O、C=C等官能团逐渐减少。羟基O—H的特征峰位于3361~3423cm-1，相对正常的羟基波数3600cm-1较低，这是由氢键的作用导致的，且在热解终温500℃时吸收峰明显减弱，说明半焦内的羟基快速断裂。热解终温在300~400℃时热解反应剧烈，波谱峰变化明显，官能团种类较多，烷基中C—H键吸收峰在2800~3000cm-1，热解终温500℃时C—H特征峰消失，含有的官能团热解析出，说明热解温度升高降低了不稳定?
飨裕?倌芡胖掷嘟隙啵?榛??C—H键吸收峰在2800~3000cm-1，热解终温500℃时C—H特征峰消失，含有的官能团热解析出，说明热解温度升高降低了不稳定化合物含量，同时伴随芳香结构的形成[18-19]。特征峰主要集中在波数1862~560cm-1范围内，半焦的碳化程度增大，具有较多的芳香特性，使得气化反应程度增大。热解温度为600℃时，红外光线大部分被吸收，官能团的峰值含量及大小均逐渐减少，峰强度减弱，表明此时半焦热解完全，热解反应主要发生在300~600℃，这与简敏菲[20]的分析结果一致。2.3XRD分析由图3可见，不同热解终温下的半焦XRD图谱具有一定的变化规律，谱图中有明显的特征峰002峰和100峰。002峰主要为微晶结构中的芳香环立体结构分布的定向程度，表示芳香环族的堆砌高度，图3中半焦的002峰衍射角2θ在28°附近；100峰表示芳香环的缩合程度，衍射角2θ约为40.5°。002峰面越高且尖锐，说明芳香环层片的定向程度越好，100峰面变窄，则说明芳香环层片的直径大且缩合性能强[21]。随着热解终温由300℃升高到600℃时，002衍射峰的强度增大，表明半焦的微晶结构有序化程度增高，芳香层之间的距离发生变化；从100峰面强度看出，不同热解终温下的半焦峰值变化不大，这可能与半焦的分子结构、芳核大小等有关，从而造成半焦内部的缩合程度和快慢不同，同时导致芳环碳网发生无规律的变化[22]。从表3中看出，半焦随热解温度由300℃增加到600℃时，微晶面芳香单层间的距离d002逐渐减小，主要由于半焦内部的芳香族官能团受到一定程度的破坏所致[23]。芳香层片的微晶堆积高度Lc和微晶尺寸La随着热解终温的升高，均出现先降低后增加的变化趋势，这可能与半焦的热塑性有关，对晶格单?
【参考文献】：
期刊论文
[1]炭化速生杨木与家具常用材表面粗糙度对比研究[J]. 杨国庆,徐伟,詹先旭,陈昌华,唐先良. 家具. 2018(04)
[2]ABS木塑材料中多环芳烃检测方法研究[J]. 范红伟,史莉,沈玉琛,吴婷桦,王国琴. 林产工业. 2018(02)
[3]冷却方式对低温热解半焦结构及性能的影响[J]. 胡冰,邹冲,赵俊学,马成,何江永,李小明. 煤炭转化. 2018(01)
[4]林产工业循环经济标准体系框架研究[J]. 张冉,段新芳,由佳,王瑞,虞华强. 林产工业. 2017(10)
[5]油棕废弃物热解特性及产物分析[J]. 刘沙沙,陈琼玉,赵亮,孙军. 可再生能源. 2017(08)
[6]生物质型煤热解半焦的燃烧特性研究[J]. 贺新福,吴红菊,杨蕾,魏建国,周安宁. 化学工程. 2017(02)
[7]生物油蒸馏残渣理化性质及热失重研究[J]. 朱谢飞,李凯,马善为,朱锡锋. 燃料化学学报. 2017(01)
[8]桦甸油页岩热解过程中热沥青的组成变化规律[J]. 畅志兵,初茉,张超,白书霞,林浩. 燃料化学学报. 2016(11)
[9]不同煤阶煤中温热解半焦微观结构及形貌研究[J]. 梁鼎成,解强,党钾涛,杨明顺,何璐,东赫. 中国矿业大学学报. 2016(04)
[10]热解过程煤焦微观结构变化的XRD和Raman表征[J]. 刘冬冬,高继慧,吴少华,秦裕琨. 哈尔滨工业大学学报. 2016(07)
博士论文
[1]难选铁矿石促进富油煤热解及铁矿物回收技术研究[D]. 赵洪宇.中国矿业大学(北京) 2016
[2]油棕废弃物热解的实验及机理研究[D]. 杨海平.华中科技大学 2005
本文编号：3267175
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