锑基吸附剂对铜电解液中铋离子的吸附性能及工艺研究

发布时间：2020-04-01 03:35

【摘要】：随着铜电解精炼生产过程的进行,铋、砷、锑等杂质会在电解液中逐渐积累并最终对产品质量造成危害。针对铜电解液中杂质铋的脱除问题,本文通过制备出新型锑基吸附剂实现铜电解液中杂质铋的高效脱除,主要内容如下:首先,以Sb_2O_3作为前驱体,H_2O_2作为氧化剂合成锑基吸附剂,对锑基吸附剂制备工艺条件进行了研究,同时开展了铜电解液吸附除铋单因素实验。结果表明:温度是影响其制备效果的关键因素,铜电解液中吸附剂除铋较优工艺条件为:Sb投入量3 g·L~(-1)、温度90℃、时间60 min、转速200 r·min~(-1)。最终,铋脱除率可达90%并且吸附剂基本无溶解损失。其次,通过吸附动力学研究发现:吸附剂对Bi离子的吸附过程符合准二级动力学模型且吸附过程可分为外表面吸附、内表面吸附和平衡吸附三个阶段。通过吸附等温线及热力学研究发现:吸附剂对Bi离子的吸附符合Langmuir等温线模型且吸附过程是一个自发的、吸热的、熵增的、物理与化学吸附并存的过程,主要参与吸附反应的是氢键力和偶极间作用力。通过对锑基吸附剂进行XRD、SEM、IR、电位滴定等多种检测分析发现:吸附剂的主要物相为Sb_2O_5·3H_2O,其在酸性体系中显负电性且电负性较大;吸附剂吸附除铋后,表面会形成大量絮状非晶态的Sb-Bi结合物。再次,分别绘制了溶液中Bi离子总浓度与氯离子总浓度关系图、[Cl]=0.5、2、4 mol·L~(-1)条件下的各溶解组分浓度与pH的关系图以及相应的Bi浓度组分配分图,分析了使用酸性氯盐溶液对吸附剂进行高效解吸的可能性,结果可知:增加氯离子浓度和pH值有利于提高溶液中的Bi浓度;在溶液中有氯离子存在的条件下,Bi主要与氯离子形成BiCl~(2+)、BiCl_2~+、BiCl_3、BiCl_4~-配合物离子;当pH较低时,溶液中的Bi主要以BiCl_2~+的形态存在,而当pH值较高时,溶液中的Bi则主要以BiCl_4~-的形态存在。最后,开展了锑基吸附剂解吸单因素实验及吸附-解吸循环实验。结果表明:在pH值为0.5、氯化钠浓度为2 mol·L~(-1)、解吸温度为90℃、解吸时间为30min、固液比为1:5的条件下,Bi的解吸率可达到80%左右。通过工艺循环实验可知,性能与稳定性良好,按Sb=3 g·L~(-1)的量投入吸附剂进行吸附除铋-氯盐解吸循环实验,循环5次后除铋率仍保持在80%左右。
【图文】：

技术路线图

形貌,吸附剂,二次电子,形貌

使 Sb2O5·3H2O 由原来的粒状结构变为了板状结构。对比吸附前后吸附剂颗粒表可以发现，吸附后吸附剂表面生成了大量的絮状物质将吸附剂包裹，这可能是吸面的活性点位与 Bi 离子发生化学反应生成的非晶态物质造成的结果。能谱分析同样表明（图 3.3），吸附剂吸附后其表面絮状物质的元素基本组成为 Sb、Bi 和明 Bi 大量存在于吸附剂的表面絮状物质中。
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TF811;O647.3

【参考文献】