新型萃取体系应用于煤灰中分离稀土的研究

发布时间：2020-04-23 09:03

【摘要】：稀土元素作为“工业味精”,是世界“高精尖”科技与工业不可或缺的原料。然而我国各类稀土矿经历了长时间的采掘开发,矿石资源日渐消减,矿石品位也日趋下降。我们国家正高速发展,面对国内以及国际市场的紧张需求,寻找新的稀土来源、提高稀土资源的利用率,已经成为一个迫在眉睫的任务。事实上,我国多类矿物资源,如燃煤,经消耗使用以后产出的煤灰渣,却可以作为良好的稀土来源。本文运用新型萃取体系,针对燃煤灰烬进行了一系列探究,致力于其中稀土的高效分离回收。对不同萃取体系在煤灰分离稀土中的应用作出了分析、总结和展望。为了对新型萃取体系应用于煤灰中分离稀土的研究打下良好基础,本文优先开展了煤灰的浸出和除杂研究。过程中,首先对于各地区煤灰中的稀土配分进行了一系列探究,包括各地区煤灰中稀土的含量及关键稀土元素在其中的占比情况。随后探索了浸出条件,重点考察了酸对浸出率的影响。接着利用功能化离子液体[N_(1888)][SOPAA]和[N_(1888)]Cl从实际浸出液中除去杂质离子,最后通过草酸对除杂后的浸出液进行了稀土的沉淀回收并取得良好效果。在煤灰浸出液中稀土配分及相关杂质成分确定之后,本文拟应用Cyanex 572-正庚烷萃取体系对贵州省六盘水市燃煤灰烬中的稀土元素分离进行研究。过程首先开展了Cyanex 572对稀土的萃取机理、萃取性能等的研究。结果表明:Cyanex 572-正庚烷萃取体系对于稀土钪元素具有选择性萃取的特点;根据红外光谱测试以及相应的萃取实验,得出了Cyanex 572萃取钪的阳离子交换机理。随后开展了Cyanex 572应用于从燃煤灰烬的实际浸出液中提取钪的实验探究。按照实验流程设计,最终得到了钪含量为28.623%的富集液,稀土钪的含量较原浸出液提升近800倍。其次,开展了OPIPA-正庚烷新型萃取体系从燃煤灰烬中分离稀土的研究,发现此萃取体系具备优先萃取铝,其次萃取稀土元素的能力。对OPIPA-正庚烷体系萃取铝的机理等进行了一系列研究。过程中,发现在pH=3时,铝和稀土元素的分离效果达到最佳;发现OPIPA与环烷酸相同条件下负载能力接近;发现在溶液含较高浓度铝元素时,OPIPA对铝和稀土具有更优的分离能力。实验最终确定了由OPIPA和环烷酸配合使用以分离铝和稀土的策略;在处理贵州煤灰的模拟浸出液时,实现了铝和稀土的有效分离。
【图文】：

研究思路,煤灰

第-章绪论后提出关于各萃取体系应用于煤灰中分离稀土的展望。具体研究思路如图 1.1 所示。为了对新型萃取体系应用于煤灰中分离稀土的研究打下良好基础，本文优先开展了煤灰的浸出和除杂研究。过程中，首先对于各地区煤灰中的稀土配分进行系列探究。其次探索浸出条件，研究各地区煤灰中稀土的含量及关键稀土元素在总稀土含量中的占比情况。再次，对比不同浸出剂对煤灰中稀土浸出效率的影响。紧接着探究煤灰浸出液中杂质铝铁钙离子的除去方法，利用功能化离子液体[N1888][SOPAA]从实际浸出液中除杂，最后通过草酸对除杂后的浸出液进行稀土的沉淀回收。在煤灰浸出液中稀土配分及相关杂质成分确定之后，，本文拟应用 Cyanex572-正庚烷萃取体系对贵州省六盘水市燃煤灰烬中的稀土元素分离进行研究。首

合成路线,布氏漏斗

分液漏斗、布氏漏斗、标签纸、自封袋、药勺、筛网、坩埚等简单实验仪器。EDS 是用日立公司生产的 SU1510 进行的。2.3 [N1888][SOPPA]的合成及表征50mL 甲醇中加入 4.0g NaOH，加热至 65℃，搅拌至 NaOH 完全溶解。将26.4g 仲辛基苯氧基乙酸（HSOPPA）加入其中，搅拌使之加快反应。在 HSOPPA与 NaOH 反应 0.5h 后，搅拌加入 40.4g 三辛基甲基氯化铵（[N1888]Cl），在 65℃条件下反应 1h，直至溶液 Ph=7。在操作过程中可向溶液中加入少许 NaOH 或HSOPPA 进行 pH 的调节。用布氏漏斗将产品进行初步过滤，初步去除溶液中的NaCl。然后在真空的条件下，65℃，用旋转蒸发仪将甲醇和水于旋出。水洗 3次，将 NaCl 洗净去除，产物于真空干燥箱中 70°C 干燥 24h，得到粘稠液体[N1888][SOPPA]。（收率为 98.6 %，氯离子小于 0.05 wt.%）
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TF845

【参考文献】