电解锰阳极泥中铅的迁移行为研究

发布时间：2020-05-31 21:03

【摘要】：电解金属锰生产过程中,在其阳极区会产生阳极泥,电解二氧化锰和铅是其主要物质。本文以电解锰阳极泥为研究对象,经预处理后采用复合乙酸铵浸取液对预处理后的阳极泥进行浸取,研究了预处理过程对其中铅的浸出迁移行为影响,分析了铅浸出速率的各个影响因素,初步探讨了电解锰阳极泥除铅工艺中铅离子的浸出机理和浸出迁移路线,同时也提出了所获浸出液中铅离子的回收工艺。主要实验结果如下。首先,采用XRF和FAAS测定电解锰阳极泥在氮气气氛中焙烧前后的元素含量,阳极泥中主要元素为Mn、Pb、Ca、Se、Sr等,其中锰平均含量47.80%,铅平均含量7.55%。分析空气和氮气下TG-DTA可知,在氮气中MnO_2开始向Mn_2O_3转变的温度点比空气中提前50℃,时间点提前了5min,阳极泥在氮气气氛下750℃焙烧形成的物质主要为Mn_2O_3。氮气下焙烧后进行SEM-EDS分析结果可知,750℃焙烧后颗粒物小且近似圆形,颗粒物之间成网状且松散,950℃颗粒棱角分明且致密,物质结构稳定。EDS微区分析可知,阳极泥经预处理、高温焙烧后主要物质为锰氧化物,主要杂质为Pb。文中分别探讨了焙烧温度、浸取剂种类、浸取剂浓度、时间、液固比、浸取温度对电解锰阳极泥中铅浸出迁移的影响。结果表明:氮气气氛下750℃焙烧样比950℃焙烧样更有利于铅的浸出,NH_4Ac浸取液在其NH_4~+的作用下,比HAc、NaAc使铅迁移的速率更快;NH_4Ac浓度为2mol/L,阳极泥颗粒物中Pb~(2+)与浸取液中Ac-接触机会大,铅迁移效率随之增大,且最佳浸取时间为0.5h,液固比8:1;浸取温度升高对铅的浸出具有促进作用,铅的浸出迁移行为符合线性规律y=ke-a E-0bx,k为酸浸体系铅从固相向液相浸出迁移的速率,随着温度升高k逐渐增大。此外,在最佳实验条件下,改变浸取液中铅的初始浓度,结果显示,初始铅浓度与铅离子迁移速度呈负相关影响。根据实验结果初步推断出阳极泥中铅离子从颗粒内部被浸出迁移的机理模型:(1)浸取剂向固体颗粒内部渗透和固体颗粒被润湿;(2)铅离子与浸取剂的结合;(3)杂质铅从颗粒内部向固体颗粒表面以及由固体颗粒表面向浸取液主体的扩散。并探究知温度越高,固体颗粒中铅离子浸出速率越快。从电解锰阳极泥除铅工艺整个过程初步分析三部分赋存形态的铅浸出迁移途径:第一部分是阳极泥颗粒表层的铅容易被浸出迁移,占总量约10%左右;第二部分是阳极泥颗粒内部缝隙中的铅,经焙烧处理后被浸出迁移,约占总量85%左右;第三部分是在阳极泥锰氧化物晶格中的铅,约占总量5%左右,经焙烧处理和在高温浸取条件下才能被浸出迁移。文中最后研究了所获浸出液中铅离子的回收工艺,当浸出液中的铅离子浓度大于等于0.005mol/L,定量滴加98%浓硫酸,回收率99%。小于0.005mol/L,采用阳离子交换法富集铅,效率达99%,滴加98%浓硫酸于离子交换树脂洗脱液中回收得到硫酸铅固体。
【图文】：

技术路线图,浸出液,除铅,阳极泥

第 1 章绪论将探究浸出液中铅的回收处置方案，寻找液多次反复浸取工艺的可行性，再根据浸种不同方式对浸出液进行除铅处理，当浸 0.005mol/L 时，，采用定量滴加硫酸法（质铅离子浓度小于 0.005mol/L，采用阳离子除电解锰阳极泥浸出液中铅离子，避免除整个除铅工艺形成闭路循环，为阳极泥除。 1-1 所示：文献资料查阅

流程图,工艺实验,流程图,火焰原子吸收法

图 2-1 阳极泥处理工艺实验流程图Figure 2- 1 flow chart of experimental process for anode slime3 分析测试方法3.1 XRF 分析XRF：X 射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence)，实验采用美国伊达斯有限公司生产的 EAGLE III 聚焦型扫描 X-射线荧光能谱仪进行能谱析，测试条件为：X 光管功率 38kV，1.0mA；聚焦点直径 100μm；200色摄像头。3.2 火焰原子吸收法通过前期的不停试验分析，采用微波消解——火焰原子吸收法FAAS）测定样品中各金属元素的含量。该方法耗时较长，测试结果显的是固体中剩余铅含量，且需要在消解罐、容量瓶间转换溶液，误差大。经实验多次验证，采用火焰原子吸收法直接测定浸出液中各金属
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X757

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