氯化胆碱—乙二醇低共熔溶剂中电解分离锡铅合金的研究

发布时间：2020-06-11 22:06

【摘要】：在有色金属的冶炼中,锡的冶炼居于重要地位。现代炼锡普遍采用火法流程,包括炼前处理、还原熔炼、炉渣熔炼和粗锡精炼四个步骤。锡精矿还原熔炼产出的粗锡中含有较多的杂质铅,必须经过火法或电解精炼才能得到精锡产品。传统酸性或碱性水溶液电解精炼都存在电解液腐蚀性强、易挥发、需定期补充电解液等缺点。低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent即DES)具有优异的物理化学性质,将其作为电解质进行锡铅合金电解分离,并进行相关的基础理论研究,可以丰富和发展低共熔溶剂在冶金中的应用。本文利用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(1ChCl:2EG DES)溶解一定量的SnCl_2·2H_2O配制成电解液即SnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG]DES,研究了该溶液的密度、黏度、电导率以及热稳定性等理化性质,同时测定了SnCl_2·2H_2O在1ChCl:2EG DES中的溶解度。研究发现该体系的密度和黏度随温度升高而下降;电导率随温度升高和SnCl_2·2H_2O浓度的增加而增大。在50℃时,SnCl_2·2H_2O在1ChCl:2EG DES中的溶解度为112.5g/L;0.1MSnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG]DES的电导率为2.143mS/cm,黏度为12.93mPa·s;热分析和红外光谱测试表明该溶液体系在129℃内具有较高的稳定性。以0.1MSnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG]DES为电解液,Sn-Pb合金为阳极,铜片为阴极,通过电解实验发现:当使用Sn-Pb(5%)合金作为阳极,在电流密度为6mA/cm,电解液温度为50℃,搅拌速度为500r/min的条件下进行6h的电解,可在阴极获得树枝状锡粉,阴极锡纯度达99.9801%;当阳极铅含量从5%升至20%,电解时间延长至40h过程中,槽电压有一定的增加,增幅在25%左右,阴极锡纯度在99.95%以上。对阳极溶解过程的研究结果表明,铅在-0.23V(vs.Ag)附近发生钝化,期间经历了活化区、过渡区和稳定钝化区三个阶段,电流几乎衰减为0,而金属锡并未发生钝化现象,只发生了轻微的伪钝化,之后,正常溶解;通过库伦法验证了金属锡以Sn~(2+)形式进入电解液;通过对0.1MSnCl_2·2H_2O/[1ChCl:2EG]DES的电化学行为研究,发现Sn~(2+)/Sn的氧化还原过程为受扩散控制的准可逆过程;通过对金属锡电结晶初期的形核生长机理研究,发现金属锡是以三维瞬时形核方式生长,而且电位的增大有利于增加晶核数密度和细化晶粒尺寸。
【图文】：

图 1.3 2016 年全球精锡消费结构代科技的发展，锡的用途越来越广泛，人们用锡制造了许多子能工业、电子工业、半导体器件、超导材料，以及宇宙术部门。精炼炼产出的粗锡常常含有铁、铜、砷、锑、铅、铋等杂质，铅质，为了得到合格的锡产品，就需要对粗锡进行精炼，常用炼和电解精炼。的火法精炼大多数炼锡厂采用火法精炼，火法精炼产出的锡大约占全世优点是生产能力较大，生产过程中积压的锡量较少。俄罗

是加入NH4Cl除铝：4Al + 12NH4Cl + 3O2= 4AlCl3+ 6H2O + 12NH3（1.铝除砷锑产生体积大的浮渣，同时夹带大量液体锡珠，，对此常加入NH4SnCl2加以处理，因其分解产出的气体使浮渣疏松成粉状，并破坏锡珠化物膜，而有利于锡珠的汇合。加铝除砷锑所产铝渣遇水、水蒸气或潮容易产生剧毒的AsH3气体：AlAs + 3H2O = Al(OH)3+ AsH3（1.6于这种气体无色、无臭、无味，容易引起中毒，所以应注意安全保护4） 除铅、铋晶分离法除铅、铋：结晶分离法是使含铅、铋的粗锡在连续的温度梯度凝的过程中，产出晶体和液体并使二者对流运动，铅、铋在晶体中的含少，在液体中的含量逐渐增加，最后使铅、铋集中到液体“焊锡”中，得到提纯。用Sn-Pb二元系相图（图1.5）可以说明此过程。
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TF81

【参考文献】

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本文编号：2708533