新型双搅拌高效澄清萃取槽的研究

发布时间：2020-06-12 08:16

【摘要】：混合澄清槽是溶剂萃取法分离稀土元素的核心装置。我国稀土生产企业使用的混合澄清槽中单级的澄清室与混合室体积比多在2.5:1以上,由于澄清分离速率与混合萃取速率的不匹配,造成稀土存槽量大、生产效率低,成为稀土工业中的瓶颈问题。目前,针对萃取槽强化分离方面的研究多是从改变槽结构方面入手,难以突破重力澄清的瓶颈,很难从根本上解决问题。因此,本文提出了机械搅拌破乳的新概念,设计制作了新型双搅拌高效澄清萃取槽,即在至少缩小1倍体积下的澄清室中增加了低速搅拌装置,以产生的剪切作用加速液滴的运动及变形,增加液滴碰撞几率并延长液滴运动轨迹使其重新聚合成大液滴,达到破乳目的,提高油水两相分离速率。首先,研究了不同取样位置和搅拌时间下搅拌转速对新型双搅拌高效澄清萃取槽混合室内油水体系的水含量及液滴尺寸分布的影响规律,实验结果表明:搅拌转速在100-400r/min时,不同位置处水含量相差较大,且随时间的延长,此种现象没有改善。搅拌转速在500-800r/min时,不同位置处水含量相差较小,5min时基本混合均匀。搅拌转速在100-200r/min时,液滴直径分布于10μm至240μm之间且液滴Sauter平均直径相差很大。搅拌转速在300-500r/min时,液滴直径分布逐渐由115μm以下降至70μm以下且Sauter平均直径也在逐渐降低。搅拌转速大于600r/min时,液滴直径主要分布于45μm以下,搅拌5min时液滴Sauter平均直径小于33μm。其次,创新性采用卡尔·费休法和紫外可见光分光光度法考察不同条件下搅拌转速对新型双搅拌高效澄清萃取槽澄清室内水油两相的强化分离效果的影响规律,实验结果表明:搅拌有加速分离的作用。搅拌桨距溢流口 15cm,离底高度为7cm或10cm时,油相夹带最小为1.25%。搅拌桨距溢流口 12.5cm,离底高度7cm时,水相夹带最小为0.07%。搅拌分离条件下油相夹带降到1%的时间比静置分离条件下的时间缩短了 0.5min,水相浓度高低对最终澄清效果影响不大,实验温度的升高有利于油水分离。三级双搅拌高效澄清萃取槽中,油相夹带最小值为0.49%。水相夹带最小值为0.09%。大型三级双搅拌高效澄清萃取槽油相夹带平均值0.62%、水相夹带平均值0.06%,与传统混合澄清萃取槽现场测得的油相夹带平均值0.85%和水相夹带平均值0.5%相比分别降低了 30%和 88%。然后,利用因次分析法建立了实验条件下的液滴Sauter平均直径d32的准数方程:d32=0.0082u0m-0.7969tm-0.1840h-0.0976,经实验验证,计算值与实验值吻合较好;建立了实验条件下的油相夹带φ的准数方程:经实验验证,计算值与实验值吻合较好。最后,对新型双搅拌高效澄清萃取槽和大型三级双搅拌高效澄清萃取槽内流体的流动特性进行了数值模拟,实验结果表明:搅拌能加速澄清过程。澄清室带搅拌时水相出口的夹带降到0.15%左右,并保持平衡。而澄清室无搅拌时对应的水相夹带为5%左右,远高于有搅拌时的值,进一步证实搅拌能强化两相的分离。搅拌分离的适宜操作条件为搅拌转速10r/min,搅拌桨离底高度10cm,水、油两相入口流量分别为40L/h和80L/h。放大的三级澄清萃取槽出口的异相杂质含量分析可知,在澄清室内增加搅拌装置能有效提高油水两相的分离效果。从流场结果分析可知,混合室250r/min的搅拌作用下,两相混合充分。澄清室内加入搅拌装置能够破碎来自混合室的油水包裹的液滴,并有效抑制出口处回流,加速两相澄清分离。从功率模拟结果分析可知,在澄清室内加入搅拌装置所耗费的功率相比混合室的搅拌功率可以忽略不计,利于双搅拌新型萃取槽在工业上推广。综上所述,基于机械搅拌破乳原理研发的新型双搅拌高效澄清萃取槽对于传统传统萃取槽是一种重要探索,对工业上设备的改进和放大具有重要的理论和实际意义。
【图文】：

示意图,混合澄清器,浅层,结构示意图

１．邋ａｑｕｅｏｕｓ邋ｐｈａｓｅ邋ｔａｎｋ邋２．邋ｏｒｇａｎｉｃ邋ｔａｎｋ逦５．邋ｐｕｍｐｓ邋６．邋ｃｈａｎｎｅｌ邋７．邋ｍｅｍｂｒａｎｅ邋８．邋ｓｅｔｔｌｅｒ邋９．邋ｍｅｍｂｒａｎｅ邋ｍｏｄｕｌｅ逡逑１０．邋ｒａｆｆｉｎａｔｅ邋ｐｈａｓｅ邋１１．邋ｏｒｇａｎｉｃ邋ｐｈａｓｅ逡逑图１．２实验装置示意图逡逑Ｆｉｇ．邋１．２邋Ｔｈｅ邋ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ邋ｓｅｔ－ｕｐ逡逑２00４年，傅爱华等探讨了液－液混合萃取器的研宄动态与发展方向，开发出一种塔逡逑式混合澄清萃取器。人们考虑将混合澄清萃取器的优良性能和塔式萃取设备的占地面积逡逑少，设备密封性好等特点结合起来，即将多级混合澄清器垂直放置，形成塔型结构。倡逡逑导的塔式混合澄清器明显地保留了一般混合澄清器具有的高效率、大通量及操作适应性逡逑强等优点，又能克服其占地面积大的缺点，但如何进一步简化其内部结构，并且能够方逡逑便地进行放大和实现工业化，将是塔式混合澄清器在今后一段时间内主要的研宄方向。逡逑从现有报道看，除了鲁奇（Ｌｕｒｇｉ）塔式混合澄清器己用于工业生产外，其它尚都停留在实逡逑验室研宄阶段［４（）］。逡逑２００７年，江西理工大学王春花等设计了一种双混浅层澄清室的混合澄清器，串联双逡逑混合室的设计增加了混合相在混合室的自然行程，浅层澄清室的设计，使澄清室相比接逡逑近工艺流比

剖面图,混合澄清器,全逆流,单级

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