选择性络合—优先水解沉淀分离铬铁的新工艺研究

发布时间：2020-06-12 09:46

【摘要】：本文针对混合电镀污泥硫酸浸出液中Fe~(3+)、Cr~(3+)性质相似难以有效分离的问题,基于分离方法研究进展的评述,研究提出“选择性络合-优先水解沉淀”分离Cr/Fe的新方法。研究成果为综合回收混合电镀污泥中的Cr开辟了一条新的可选途径,对于其他含Cr废料中Cr的无害化和资源化同样具有明显的积极意义。本文研究内容主要有:基于热力学分析,研究了水溶液中Fe~(3+)、Cr~(3+)的溶解行为及不同因素对Fe~(3+)、Cr~(3+)的溶解行为的影响。综合考虑除Fe率及水解渣过滤性能,对常用沉淀剂进行了筛选,选取MgO为沉淀剂。基于酸浸实验结果配制模拟溶液,研究了水解除Fe工艺。结果表明,在反应温度90℃、加入MgO调节溶液p H=2.5、反应30 min、搅拌转速350 r/min的条件下,Fe沉淀高达98.90%,达到了深度除Fe的目的。以HCOONa作络合剂,以MgO作沉淀剂,在联合使用的情况下进行了Cr/Fe分离实验研究,较优工艺条件为:按HCOONa/Fe~(3+)摩尔比3.8的量引入HCOONa,在HCOONa加入过程中保持溶液p H=1.7,90℃保温6 h。然后调入MgO至溶液p H=2.5,搅拌反应30 min,可使Fe沉淀率达到93.65%,Cr沉淀率仅为12.37%,Cr/Fe分离效果良好。基于紫外光谱分析,利用络合物特征吸收峰以及吸光度与浓度对应关系对90℃时HCOONa络合反应机理及络合动力学行为进行了研究。结果表明:在相同温度条件下,水溶液中的Fe~(3+)与HCOONa优先络合,Cr~(3+)则会影响Fe~(3+)与HCOONa的络合反应,使反应速率降低。进一步通过热力学研究还发现,体系中所涉及的络合反应均为吸热反应,Cr~(3+)与HCOONa络合反应热效应为10.68 k J/mol,而Fe~(3+)与HCOONa络合反应热效应为37.37 k J/mol,Cr、Fe混合溶液体系反应热效应为22.00 k J/mol。基于L9(34)正交实验,分别采用极差分析和方差分析方法讨论了沉淀阶段溶液初始p H、反应温度、搅拌转速对Fe、Cr沉淀率的影响。结果表明,溶液初始p H对Fe、Cr沉淀率影响是最显著的。
【图文】：

流程图,电镀污泥,分离工艺,流程图

设备名称型号生产厂家电子秤 JA1003N 上海佑科仪器仪表有限pH 计 HY-4 常州国华电器有限公集热式磁力搅拌器 DF-101S 江苏金坛市祥龙电子有电炉 CS-1 楚水电热电器厂纯水电导仪 TS-RO-10HH 四川优普超纯科技有限电热鼓风干燥箱 HD-E8 上海一恒科学仪器有限子吸收分光光度计 TAS-990 北京普析通用仪器有限责扫描电镜 ML-30 日本日立公司扫描电子方法流程图

实验装置图

图 2.2 实验装置图1-烧杯；2-温度计；3-磁力转子；4-集热式磁力搅拌器3 络合实验按浓度要求准确称取适量 Cr2(SO4)3、Fe2(SO4)3并配制为 250 mL 水溶液。首先定摩尔比加入络合剂并溶解于模拟溶液中。络合剂溶解过程中通过加入 H2SOH 调节溶液 pH 为指定值。然后，将盛有上述溶液的烧杯置于恒温水浴锅中，实验温度下保温一段时间，过程中保持搅拌转速恒定。最后，，将反应后液按水阶段实验要求进行处理或过滤留作储备液。4 水解沉淀实验水解沉淀实验（后称沉淀实验）所用料液为 Cr2(SO4)3、Fe2(SO4)3配制的模拟溶拟溶液经络合后得到的反应后溶液。沉淀实验过程：将反应料液加热到预定实验温度，加入沉淀剂调整 pH 值至设.5~3.0，反应 15~90 min 后进行固液分离。过程中保持搅拌转速 250~450 r/min
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF803.2

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