【摘要】：金属铅在国民生产和生活中应用广泛,特别是在铅蓄电池和防腐保护套等方面的应用。目前,铅的主要生产方法是先经过火法冶炼得到粗铅合金,而后再将合金经电解精炼得到纯的金属铅。然而电解精炼所使用的硅氟酸铅电解液腐蚀性较强、易挥发,同时电解过程对粗铅阳极的锑含量要求严格(含Sb 0.4%-0.8%为宜)等缺点。广西脆硫铅锑矿经火法冶金生产的含高锑的铅锑合金,其后续的铅锑分离存在较大困难,低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents,简称DESs)的出现有望克服传统生产方法存在的缺点,实现含高锑的铅锑合金的有效分离。本文首次合成了乙酰胺—乙二醇(1C2H5NO:nEG)低共熔溶剂,研究了该DESs的熔点、黏度、电导率、密度及热稳定性等物化性质。当EG摩尔百分数为80%时,DESs具有最低共熔点-57℃；温度升高,DESs的黏度和密度下降,电导率增大：而EG摩尔百分数增加,电导率和黏度反而下降。最终选定摩尔比为1：2的1C2H5NO:2EG DES为电解分离铅锑合金的溶剂。热分析结果表明1C2H5NO:2EG DES在126℃内具有热稳定性。通过对比实验研究,选定Pb(SCN)2为铅盐,KSCN为导电盐,添加并溶解于1C2H5NO:2EG DES中配制成电解分离铅锑合金的电解液。以KSCN/Pb(SCN)2/[1C2H5NO:2EG] DES为电解液,含Sb 5%的铅锑合金为阳极,钛片为阴极,进行电解分离铅锑合金实验研究。单因素条件实验结果表明：当电流密度为3 mA·cm-2,电解液温度为50℃,搅拌速度为300 r·min-1, KSCN和Pb(SCN)2浓度分别为0.6 mol·L-1和0.1 mol·L-1,电解周期为17h时能得到纯度为99.996%及以上的阴极铅粉,电解过程的电流效率高于92%,直流电耗仅为80.0 kW·h·t-1左右；当粗铅合金阳极的锑含量提高到20%时,通过电解精炼所得阴极铅粉的纯度依然在99.98%以上。电化学研究结果表明,0.6 mol·L-1 KSCN/[1C2H5NO:2EG] DES的电化学窗口为2.97 V,满足电解分离铅锑合金的要求；0.6 mol·L-1 KSCN/O.lmol·L-1 Pb(SCN)2/[1C2H5NO:2EG] DES中Pb在阳极的反应过程为Pb-2e(?)Pb2+,为受扩散控制的准可逆反应过程；阳极极化曲线表明,铅的阳极氧化峰电流密度远大于锑的,且铅优先于锑发生氧化,两者的起始氧化电位差ΔE=0.43 V,大于硅氟酸铅水溶液中的0.34 V；阴极极化曲线表明Sb3+优先于Pb2+在阴极还原,但铅的还原峰电流密度远大于锑,Pb2+在阴极的反应过程为Pb2++2e(?)Pb;电流—时间曲线的结果表明,铅在钛电极上是以三维瞬时成核方式形核生长。
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF81
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