粉煤灰中稀土元素低温强化浸出研究

发布时间：2020-07-03 09:34

【摘要】：为了研究在低温、常压条件下,粉煤灰中稀土元素(REEs)浸出的特征规律,提高REEs浸出率,明确强化REEs浸出的机理,本文通过对贵州某电厂粉煤灰的基本性质及稀土赋存特征分析,在酸浸条件下开展动力学分析;通过物理活化及化学活化的方式,强化盐酸浸出效果,对酸浸及各种助浸方式综合比较、试验优化,提高了REEs浸出率;运用SEM、XPS等表征手段研究其活化浸出机理。粉煤灰基本性质分析表明,贵州电厂粉煤灰整体粒度偏微细,烧失量低,表明该粉煤灰燃烧较为充分,有利于灰中REEs的浸出。从稀土的赋存特征及分布规律来看,REEs与Al、Si成正相关,REEs包裹在玻璃相中;从粉煤灰中REEs的前景系数分析,该粉煤灰具有较高开发潜力。直接酸浸试验结果表明,盐酸的浸出较优,除搅拌速度影响小外,温度,酸浓度,液固比和反应时间均对REEs的浸出率有很大影响。在搅拌速度200rpm,温度60℃,HCl浓度3mol/L,液固比10(v/m),浸出时间120min条件下,La、Ce和Nd的浸出率分别可达71.9%、66.0%和61.9%。采用未反应核收缩模型,对REEs浸出过程进行动力学分析,粉煤灰中REEs的浸出受化学反应的控制。物理活化浸出试验表明,机械研磨可有效提高粉煤灰中REEs的浸出率,在最优条件:盐酸浓度3mol/L,酸浸温度90℃,研磨时间10min,酸浸时间90min下,浸出率可达79.19%。该优化试验通过升高酸浸温度,在缩短酸浸时间及研磨时间条件下,使REEs浸出率有所提高,但颗粒经研磨达到-5μm后,增加研磨时间对REEs浸出率的影响不大。化学强化浸出表明,酸性体系下,玻璃体基本结构没有得到破坏,REEs得不到有效释放;通过碱低温活化(100°C)-酸浸,使得粉煤灰中稀土元素的浸出率得到很大提升。具体条件为:3mol/L的Na OH溶液在95℃条件下对粉煤灰进行预先处理3h,热碱活化后的固体再经过2mol/L的盐酸在60℃的条件下,浸出2h,REEs浸出率在95%。通过正交试验表明,盐酸浓度与碱活化温度为REEs浸出的主要影响因素。通过粉煤灰原样、碱低温活化后的固体、酸浸之后的残渣三种XPS对比,表明了REEs的浸出与粉煤灰的结构、活性密切相关;粉煤灰活性越高,REEs浸出效果越好,而碱处理改变玻璃体结构使得粉煤灰中Al、Si的结合能降低,粉煤灰反应活性提高。合理解释了碱低温活化的机理,对粉煤灰中REEs的提取研究有着重要意义。
【学位授予单位】：中国矿业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TF845
【图文】：

能谱分析,电厂粉煤灰,面扫描,贵州

图 3-3 贵州电厂粉煤灰面扫描能谱分析Figure 3-3 Area scan by SEM- EDS analysis of fly ash from Guizhou power plant3.4.4 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测试使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测试标样消解液中 REEs 的含量。ICP-MS 具有良好的重现性并且测试效率高，可用于稀土元素的测定[90-91]，其相对标准偏差（RSD）低于 4.0%[92-94]。ICP-MS 测试时具体测试参数如表 3-6 所示，在 He 气模式下测试 15 种稀土元素，选用 Rh 作为内标元素。表 3-6 ICP-MS 仪器运行参数Table 3-6 Instrument operation parameters of ICP-MS工作参数设定值工作参数设定值RF 功率/W 1550 截取锥直径/mm 0.45取样深度/mm 8 扫描方式跳峰方式等离子气体流速/L.min-115 每峰点数 1辅助气体流速/L.min-10.8 扫描次数 100载气流速/L.min-11.05 各元素积分时间/s 0.3

微观形貌,粉煤灰,显微形态,燃烧条件

图 5-2 粉煤灰表面吸附水结构示意Figure 5-2 Structure of adsorbed water on coal fly ash surface灰微观形貌变化质组成不同及燃烧条件的差异，导致粉煤灰颗粒在外观特征有很大不同。本研究采用扫描电镜对粉煤灰的显微形态进行a b

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