纳滤在离子吸附型稀土矿浸出液回收稀土中的应用研究

发布时间：2020-07-18 04:44

【摘要】：随着人类对稀土资源的过度开采和浪费,在世界范围内出现了稀土紧缺的局势。目前稀土浸出液呈现水量大、稀土浓度低的特点,常规提取方法,因工艺流程复杂、沉淀效果差、稀土损失量大、投入成本高等不足正逐渐被新技术如膜分离技术等取代。纳滤技术应用日益广泛,但国内外对其在稀土矿山应用的研究鲜有,在此基础上,本文通过研究纳滤膜在离子吸附型稀土矿浸出液回收稀土中的应用,以探索稀土回收新方法,拓宽纳滤应用领域。研究所用稀土浸出液取自江西某离子型稀土矿山,所用三种纳滤膜分别为商业纳滤膜(NF1)、自制纳滤膜(NF2)及自制碳纳米管改性纳滤膜(NF3),材质均为聚酰胺。主要研究内容与结果具体介绍如下:(1)研究了纳滤对稀土浸出液浓缩过程中操作压力、进料流量、pH、温度、体积浓缩因子对纳滤性能及运行稳定性的影响,确定各操作因素适宜范围及最佳值,并结合溶解-扩散模型、吸附-毛细孔流模型对实验结果进行解释。结果表明:压力对膜性能影响较大,预压后膜通量与截留率均有降低,故无需进行预压操作,研究压力范围内,通过对比确定20 min时通量为该压力下纳滤膜处理稀土浸出液的通量值,在240 min运行时间内,三种纳滤膜稀土截留率均保持在85%以上,得出适宜压力范围为0.4 MPa~0.8 MPa;研究进料流量范围内,由纳滤膜通量及稀土截留变化曲线对比得出,进料流量为4 L/min~5.5 L/min时可保持较好膜性能;pH对膜性能影响较小;最佳温度范围25℃~30℃;体积浓缩因子对膜性能的影响主要表现为膜通量,实验得出体积浓缩最佳约3倍。(2)在已选操作因素的基础上,研究了纳滤对浸出液中稀土的浓缩效果。结果表明:经240 min纳滤浓缩后,稀土回收率可高达53.93%;通过对比稀土浓缩效果,确定商业纳滤膜(NF1)更适合用于稀土浓缩;此外,纳滤对浸出液中氨氮起到一定浓缩作用,可考虑将纳滤用于氨氮回收,实现资源有效利用。(3)针对稀土浓缩产生的膜污染现象,采用正交试验得出确定物理清洗中清洗压力对清洗效果影响最大,最佳操作条件下的膜通量恢复率为83.5%;化学清洗确定清洗剂为0.1%盐酸,清洗时间60min即可使膜通量恢复到96%。综上可知,纳滤膜可用于低浓度稀土浸出液的浓缩且效果很好,可推广应用;研究所用三种纳滤膜中商业膜(NF1)更适用于浓缩此类稀土浸出液;此外,研究得出纳滤膜对浸出液中的氨氮也具有浓缩作用,为氨氮回收利用提供了新思路。
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF845
【图文】：

评价仪,膜性能

从而达到较好的处理效果。本章研究了操作压力、温度、进料流量、体积浓缩因子这些操作因素对膜处理稀土浸出液时通量及膜截留率的影响在研究不同操作因素对膜性能影响程度的大小，得出每种操作条件适用的最围或最佳值，为后续实验的进行与结果分析提供一定理论参考。2 实验部分2.1 实验装置及流程.1.1 实验装置实验所用装置见图 2.1，图 a、b 所示装置均为膜性能高压评价仪，其中 a示装置是本研究进行所用的主要装置，在第本章及第四章中用到；b 图所示为小型平板膜性能评价仪，原理与 a 图所示装置相同，且两装置对同一种膜能测试结果显示差别较小，故在本章体积浓缩因子操作因素影响测定实验及章中使用此装置，以提高研究结果准确性。

流程图,纳滤,实验装置,流程图

图 2.2 纳滤实验装置流程图由于原料液水质较为清澈，无肉眼可见悬浮物、无絮体等，故可直接用于。大致流程如下：首先向膜组件装膜片，a 装置出水在膜组件顶部，故放置时应先将橡胶垫圈放进凹槽，再将膜片正面朝下放在垫圈上，保证膜片完全、无褶皱后方可拧紧螺丝，完成膜片安装；b 装置出水在膜组件底部，故膜装时应正面朝上放置。原料液从进料槽经阀门 5 由高压泵输送进入膜组件中纳滤截留后，回水经过转子流量计重新回到进料槽循环使用，渗透液流经烧集后倒入进料槽，以保证系统进料液浓度。调节进料液的温控装置在进料槽，为实验室自组装，储水槽内为自来水，经由低压泵提升进入料液槽中空桶，通过调节储水槽内水温，进一步实现进料液温度调节，由于实验操作温度 20℃~50℃较易达到，使用此简单温控组合即可实现。其中系统压力由阀门节，阀门 4 为系统出水口，进料流量由阀门 5 控制，压力传感器以读出系统，阀门 1、阀门 2、阀门 3 用于调节进料槽桶壁内的水量。.2.2 实验材料

对比图,氨氮含量,对比图,纳滤

第三章纳滤对稀土浸出液浓缩效果研究3.3.2 纳滤对稀土浸出液中氨氮的浓缩效果研究用紫外分光光度计对对纳滤系统浓缩液及渗透液侧所取试样进行氨氮含分析测定，膜前、后氨氮含量对比图见图 3.4。根据所得数据以曲线图的形式制了氨氮截留曲线、氨氮浓缩倍数曲线及渗透液中氨氮含量变化曲线，如图 3.3.6、3.7。

【参考文献】