稀土荧光粉废料碱熔—水浸—还原酸浸回收稀土工艺研究

发布时间：2020-08-26 02:17

【摘要】：本文针对稀土荧光粉废料的特性,采用高温碱熔预处理与酸浸相结合的方法,从废旧稀土荧光粉中回收稀土。探索出一种高效的稀土浸出方法,为废旧稀土荧光粉中回收稀土新技术和新工艺的开发提供参考。采用直接酸浸工艺处理该废粉稀土浸出率低,仅为47.32%;采用添加剂焙烧-水浸-酸浸工艺,虽然稀土浸出率有一定提高,最高可达85.76%,但仍不够理想。由浸出过程的电位-pH图以及酸浸渣物相分析可知,高价铈的稀土氧化物是导致浸出率低的主要原因,需要通过加入还原剂还原浸出。通过对高温碱熔过程的动力学规律的研究发现,焙烧温度、氢氧化钠用量对焙烧反应有显著的影响,且氢氧化钠焙烧废旧稀土荧光粉的动力学过程符合“收缩未反应核模型”,反应速率受化学反应控制,并由阿伦尼乌斯方程得到焙烧反应的表观反应活化能为77.512 k J·mol~(-1),反应的动力学方程可描述为:1-(1-x)~(1/3)=0.4181×exp[-77512/(RT)]·t。通过对浸出过程电化学研究发现,抗坏血酸的氧化还原电位比盐酸羟胺、葡萄糖、甲醛和双氧水的电位低,其还原效果明显优于盐酸羟胺、葡萄糖、甲醛和双氧水,有利于四价铈等高价稀土氧化物的浸出。采用加入添加剂焙烧-水浸-助浸剂酸浸能显著提高稀土浸出率,在碱熔温度1050℃、碱熔时间2 h、氢氧化钠与废粉质量比2.5:1、盐酸浓度4 mol·L~(-1),液固比10:1、抗坏血酸用量10%、浸出温度65℃、浸出时间2 h、搅拌转速650 r·min~(-1)的实验条件下,稀土浸出率可达98%以上,铝的水洗脱除率可达97%以上。
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TF845
【图文】：

选用碱熔焙烧预处理-水洗脱铝-酸浸工艺对其综合回收，其工艺原则流程图如图1.1 所示，研究的主要内容有：(1) 通过物理和化学方法确定废粉中稀土的赋存形态和物质组成。(2) 对焙烧预处理中焙烧添加剂的遴选及酸浸出过程中浸出剂及助浸剂的遴选。(3) 考察不同焙烧条件对稀土和铝的水洗脱除率的影响，确定最佳焙烧工艺条件。(4) 通过对焙烧过程的物相变化、结构特性及焙烧动力学的分析，探讨其焙烧过程的机理。

焙烧实验装置示意图

3-炉门，4-马弗炉温度控制器，5-电源线图 2.2 焙烧实验装置示意图2.3.2浸出实验将焙烧产物水洗后所得水洗渣置于玻璃烧杯中，按设定条件控制液固比、酸浓度、助浸剂用量、温度、浸出时间、搅拌转速，放在恒温磁力搅拌水浴锅中进行浸出，待浸出一定时间后，过滤，对滤液中的稀土和铝进行分析，并计算其浸出率。浸出实验装置如图 2.3。1-水浴锅，2-调速旋钮，3-电源开关，4-加热开关，5-温度控制面板，6-电热管，7-玻璃烧杯

【参考文献】

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本文编号：2804532