氯化胆碱—尿素低共熔溶剂中电解制备微细铜粉以及铜离子稳定形态的研究

发布时间：2020-09-24 22:09

　　 超细铜粉具有许多特性,在众多领域使用广泛,而传统的水溶液电解法、雾化氧化还原法生产铜粉存在废水排放量大、对设备要求高、所得铜粉质量不够稳定等缺点,此外,在水溶液中电解制备铜粉,电解液中的铜离子主要是以Cu(Ⅱ)离子存在,能耗较高。低共熔溶剂具有不燃烧、优良的离子导电性、电化学稳定性、宽的电化学窗口和良好的溶剂性等特点,随着冶金技术和新材料制备技术的发展,离子液体电沉积金属受到人们的广泛关注。本文使用氯化胆碱-尿素低共熔溶剂作为电解质电解制备微细铜粉,并采用紫外-可见分光光度法测定各实验条件下电解液中的Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)离子浓度,考察各实验条件对电解液中Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)离子浓度、所得铜粉的粒度与形貌、电流效率和直流电耗的影响,同时采用电喷雾质谱法和红外吸收光谱法研究Cu(Ⅰ)离子在电解液中的配位结构。主要研究成果如下:1、在氯化胆碱-尿素低共熔溶剂中电解制备微细铜粉时,各实验条件下电解液中的铜离子主要是以一价铜离子存在,且不易被氧化成二价铜,所以能耗更低。2、随着阴极电流密度的增大,电流效率降低,直流电耗升高;随着电解温度的升高电流效率增大,电耗降低;草酸浓度在0.1 mol·L-1时电流效率最高,电耗最低;添加一定量的CuCl2和CuCl都提高了电流效率和降低了电耗。3、随着阴极电流密度的增大,铜粉的粒径先增大后减小;电解温度在50℃时铜粉粒径最小及粒度分布最窄;草酸浓度在0.2 mol·L-1范围内草酸对铜粉粒径影响不大;添加CuCl与未添加CuCl的实验组相比,对所得铜粉的粒径及分布没有影响,但添加CuCl2的实验组,粒径整体减小。4、在各实验条件下都有树枝状铜粉的存在,也存在其他形貌如:在较低温度下存在较大块状铜粉、在较高草酸浓度下存在大型“树叶”状铜粉、在较高电流密度下存在较大半球状铜粉。添加一定量的CuCl、CuCl2对铜粉形貌有影响。5、电解液中亚铜与氯离子形成[Cu1(Cl-)2]-配阴离子。
【学位单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：TF811
【部分图文】：

逦ｍｍ邋－邋－－逦加热磁力搅拌器逡逑图２．１电解制备微细铜粉的装置图逡逑ＣｈＣｌ逦Ｕｒｅａ—１逡逑丁逦ｌ逡逑制备离子ns体＾逡逑添抨剂如１逡逑Ｖ逦Ｖ邋［逦逡逑逦＾邋电解制备铜粉－１逡逑超声脱粉一逡逑离子液体逦微纽铜粉逡逑Ｉ逡逑洗涤烘干一逡逑＾Ｉ逡逑树枝状微细铜粉一逡逑图２．２电解制备微细铜粉的工艺流程图逡逑１３逡逑

图２．１电解制备微细铜粉的装置图逡逑

３．４紫外－可见吸收光谱逡逑按实验方法，采用Ｕ－３９００Ｈ型紫外－可见光谱仪在波长４００？５１０ｎｍ范围内对逡逑Ｃｕ２＋浓度为卯吗，！！！！／１的显色样品进行扫描，所得吸收光谱曲线如图３．１所示，显逡逑色溶液最大吸收波长为４５７ｎｍ。逡逑１．０邋－邋？逡逑０．５邋－逡逑０．０邋－逡逑＜邋■邋／逡逑—。．５：邋Ｖ逡逑－１．０邋－逡逑逦Ｉ邋，邋Ｉ邋，邋Ｉ邋．邋Ｉ邋．邋Ｉ邋．邋Ｉ邋■邋Ｉ邋逡逑３００逦３５０逦４００邋４５０逦５００逦５５０逦６００逡逑Ａ／ｎｍ逡逑图３．１显色溶液的紫外－可见吸收光谱逡逑３．５条件实验逡逑在比色管中加入０．５１１＾浓度为１１１＾－１１１１／１0１２＋铜标准溶液、５１＾１＾卩１１值为４．７逡逑ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液、７ｍＬ浓度为ＳＯＯｕｇ．ｍＬ．１抗坏血酸溶液、７ｍＬ浓度为０．１５％逡逑新亚铜试剂，按照上述实验方法，并在各实验条件下分别测定显色溶液的吸光度，逡逑以考察实验条件对Ｃｕ２＋浓度测定的影响。逡逑３．５．１显色时间及稳定性逡逑在实验条件下，抗坏血酸把Ｃｕ２＋还原成Ｃｕ＋，Ｃｕ＋与新亚铜试剂迅速显色形成逡逑稳定的黄色络合物，将显色溶液放置不同的时间后测定其吸光度，所得数值见表逡逑３．１，从表中可以看出，溶液显色反应完成后显色溶液吸光度在３６ｈ内保持稳定。逡逑表３．１显色溶液的稳定性逡逑１８逡逑

【参考文献】

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本文编号：2826340