自由流电泳法分离镧铥试验研究

发布时间：2020-09-29 11:19

　　 稀土元素物理化学性质相似,分离困难。目前稀土元素的分离主要采用溶剂萃取法,但产生大量的工业废水。本文从物理学角度出发,提出采用自由流电泳法分离稀土元素,并以镧铥为例,对自由流电泳装置、稀土离子迁移形式、电泳法分离镧铥工艺进行了研究,探讨自由流电泳法分离稀土的效果。本文通过理论计算,构建了由高压模块、供样模块、分离室模块、冷却模块及样品收集模块构成的自由流电泳实验分离系统,设计加工了尺寸为800*500*2mm3的电泳池,组装了实验系统。为了研究稀土离子的迁移方式,对稀土-背景液的紫外及红外光谱性质进行了表征。采用紫外吸收光谱法确定了稀土与背景液形成了络合物;采用红外光谱法研究了稀土络合物的配位方式,发现络合物采用羧基氧桥式配位。进行了自由流电泳法分离镧铥工艺实验,系统研究了背景液的遴选、电压、背景液的流速、pH值等因素对电泳分离镧铥效果的影响。得到以下主要结论:(1)通过背景液的遴选实验可知,单一物质作缓冲液时,乳酸的络合效果比羟基异丁酸效果好,但乳酸和羟基异丁酸混合液作背景液时,分离效果较好。(2)电压影响试验表明,电压是电泳分离镧铥的主要驱动力,相同电泳时间,电压越大,稀土迁移的速度越大,镧铥在分离室内的分离效果越好,但随着电压的增大,电泳负极室发热越严重,实验最佳电压值设定为1000 V。(3)背景液浓度能有效改变稀土镧铥的电泳分离效率,在乳酸浓度低于0.024 mol/L或羟基异丁酸浓度低于0.015 mol/L时,分离效果随浓度的增加而增加;当背景液浓度高于一定范围时,溶液粘度增大,分离效果反而下降,最佳背景液组合浓度为乳酸0.024 mol/L,羟基异丁酸0.015 mol/L。(4)背景液的流速决定了稀土镧铥在分离室内的停留时间,对于铥镧摩尔比为1的稀土溶液,当背景液流速为1 ml/min,稀土溶液的流速为0.5 ml/min时,电泳池近负极区、中间区、近正极区出口的铥镧摩尔比分别为8.193,3.538,1.483,电泳分离镧铥效果最好。(5)背景液的pH为5.0时,近负极区出口溶液浓度仅为:LaO1.5 0.154 mg/L,Tm O1.5 6.645 mg/L,即pH越大,络合物迁移的速度越慢,因而pH并不是越大越好。pH为2.2时,近负极区、中间区、近正极区出口的铥镧摩尔比分别为8.193,3.538,1.483,pH为3.2时,其相应的铥镧摩尔比分别为14.532,2.90,0.409,实验确定最佳pH值为3.2。
【学位单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：TF845
【部分图文】：

图 1.1 带电粒子在电场中受力示意图场力的作用带电粒子在流体中由最初的静止状电场力达到平衡，最终带电颗粒会保持以一定的摩擦系数符合斯托克斯定律，因此若把带电粒子小为：F=6 rη (1-4)介质粘度，r 为带电颗粒的半径。由于在电场作淌度是定义带电颗粒在单位电场 E 作用下在时(1-5) 和 1-5 可得：(1-6)最根本原理就是利用不同带电颗粒的离子淌度6q qf r 1dxdt

图 2.1 自由流电泳分离原理稀土的原理分析现分离稀土离子理论计算，将单个的稀 R 为半径。如图 2.2 所示：图 2.2 简化模型球形粒子在液体中移动的规律其中球场中受到的电场力和流体阻力共同作子看作点电荷处理，设此球形粒子所R

图 2.3 分离室的主体构成图 2.4 有机玻璃上板结构示意图2.4 是分离室上板的结构示意图：一端为样品进液口，其中进样口的，总共有 11 个进样口；另一端为出样口其对应位置设若干个直径与小的出样孔。可根据需要自行调整出样口的位置，便于在合适的位出样口连接的硅胶软管，硅胶软管对应一个个收样瓶。上板与下板

【参考文献】

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本文编号：2829650