稀土分离无皂化萃取剂脱酸除铁工艺研究

发布时间：2021-04-17 23:10

　　目前，我国稀土分离工业普遍采用P507和P204萃取稀土，但现有的萃取体系常因氨水皂化而产生大量的氨氮废水，严重污染环境。本课题组利用P507萃稀土、N235萃酸的性质，设计了一类无皂化萃取体系，即P507—N235双溶剂体系。前期研究结果证明了P507—N235体系萃取分离稀土工艺的可行性，但P507—N235负载有机相经反萃后有机相含有较高的酸度，难以循环使用，此外有机相中杂质Fe3+的反萃也很困难。为解决这些问题，现采用P507—N235载酸有机相分解稀土原料，考察此体系下料桨浓度、相比、浸出时间等因素对稀土萃取容量及分相的影响；同时研究了无皂化的P507单独萃稀土、N235萃取萃余液酸后分解稀土原料的效果；最后探索了P507—N235体系下杂质Fe3+的萃取及反萃效果。通过对载酸有机相分解碳酸钕的实验确定了其最优工艺参数为：料浆浓度72.5g/L、浸出时间30min、相比1:1；在此条件下，体系对Nd的萃取容量为0.1185mol/L，且体系分相效果较好。同时也对载酸有机相分解氢氧化钕进行了实验，得出最优的工艺参数为：料浆浓度73.3g/L、浸出时间50min、相比1:1；此时... 

【文章来源】：江西理工大学江西省

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
目录
第一章 绪论
    1.1 稀土概述
    1.2 稀土萃取分离提纯技术
        1.2.1 稀土溶剂萃取技术进展
        1.2.2 萃取体系及萃取剂
            1.2.2.1 萃取剂的选择
            1.2.2.2 常见萃取体系及特点
        1.2.3 无皂化稀土萃取研究现状
    1.3 课题来源及研究目的
        1.3.1 课题来源
        1.3.2 课题研究目的
    1.4 课题研究内容及创新点
        1.4.1 研究内容
        1.4.2 创新点
第二章 P507-N235 载酸有机相分解稀土研究
    2.1 实验方案
    2.2 实验试剂及设备
    2.3 分析检测方法
        2.3.1 稀土浓度测定
        2.3.2 水相酸度测定
    2.4 实验结果与讨论
        2.4.1 载酸有机相分解碳酸钕实验结果与讨论
            2.4.1.1 料浆浓度对 Nd 萃取容量的影响
            2.4.1.2 浸出时间对 Nd 萃取容量的影响
            2.4.1.3 相比对 Nd 萃取容量的影响
        2.4.2 载酸有机相分解氢氧化钕实验结果与讨论
            2.4.2.1 料浆浓度对 Nd 萃取容量的影响
            2.4.2.2 相比对 Nd 萃取容量的影响
            2.4.2.3 浸出时间对 Nd 萃取容量的影响
    2.5 本章小结
第三章 P507 萃取与载酸 N235 分解稀土研究
    3.1 实验方案
    3.2 实验试剂及设备
    3.3 分析检测方法
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 P507-煤油萃取 LaCl3实验结果与讨论
            3.4.1.1 相比对萃取容量的影响
            3.4.1.2 料液浓度对萃取容量的影响
            3.4.1.3 萃取时间对萃取容量的影响
        3.4.2 N235-煤油-A1416 体系萃取萃余料液酸的研究
            3.4.2.1 N235 浓度对料液中酸萃取率的影响
            3.4.2.2 添加剂 A1416 浓度对料液中酸萃取率的影响
            3.4.2.3 相比对料液中酸萃取率的影响
        3.4.3 载酸 N235-煤油-A1416 分解氢氧化钕的研究
            3.4.3.1 相比对氢氧化钕分解率的影响
            3.4.3.2 反应时间对氢氧化钕分解率的影响
            3.4.3.3 搅拌强度对氢氧化钕分解率的影响
    3.5 本章小结
第四章 P507-N235 复合有机相中杂质铁的脱除
    4.1 实验方案
    4.2 实验试剂及设备
    4.3 分析检测方法
    4.4 实验结果与讨论
        4.4.1 P507-N235 体系萃取 Fe3+的实验
            4.4.1.1 振荡时间对 Fe3+萃取率的影响
3+萃取率的影响">            4.4.1.2 相比对 Fe³⁺萃取率的影响
2C₂O₄-HCl 反萃实验研究">        4.4.2 H₂C₂O₄-HCl 反萃实验研究
        4.4.3 EDTA 络合反萃试验研究
3+反萃率的影响">            4.4.3.1 初始温度对 Fe³⁺反萃率的影响
3+反萃率的影响">            4.4.3.2 反萃时间对 Fe³⁺反萃率的影响
3+反萃率的影响">            4.4.3.3 EDTA 浓度对 Fe³⁺反萃率的影响
        4.4.4 错流反萃除铁
    4.5 本章小结
第五章 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]P507-N235体系复合有机相的再生与循环[J]. 杨幼明,黄振华,邓声华,沈文明,周武风,钟杨根.  稀有金属. 2014(02)
[2]P507与N235混合溶剂的稳定性及对NdCl3的协萃效应[J]. 杨幼明,蓝桥发,邓声华,聂华平,叶信宇.  中国稀土学报. 2013(04)
[3]P507-N235体系稀土萃取分离性能研究[J]. 杨幼明,邓声华,蓝桥发,聂华平,叶信宇.  有色金属科学与工程. 2013(03)
[4]草酸络合除石英砂中铁的研究[J]. 张雪梅,汪徐春,邓军,马柱,杨久峰,程年寿,陈俊明.  硅酸盐通报. 2012(04)
[5]稀土氨氮废水处理技术研究进展[J]. 周颜宏,吕平,窦艳铭.  北方环境. 2012(02)
[6]高浓度氨氮废水的危害及主要治理技术[J]. 韩静.  北方环境. 2011(12)
[7]高浓度氨氮废水处理技术研究进展[J]. 罗龙海.  四川化工. 2011(06)
[8]Extraction and stripping of rare earths using mixtures of acidic phosphorus-based reagents[J]. 王香兰,李薇,李德谦.  Journal of Rare Earths. 2011(05)
[9]酸分级结晶法分离稀土镧铈[J]. 李芳,孙都成,王兴磊.  化工技术与开发. 2009(09)
[10]P204-HCl-H3cit体系铈镨分配比和分离系数的研究[J]. 常宏涛,吴文远,边雪,涂赣峰.  东北大学学报(自然科学版). 2008(08)

硕士论文
[1]P507-N235体系稀土无皂化萃取分离关键技术研究[D]. 邓声华.江西理工大学 2012
[2]稀土冶炼分离中氨氮废水处理调研报告[D]. 刘文民.内蒙古大学 2009



本文编号：3144308