用全自动定氮仪测定金属镁中的总氮

发布时间：2021-07-08 22:53

　　研究了采用全自动定氮仪测定金属镁中的总氮,考察了样品质量、盐酸浓度及加入量、加碱时间及吸收液添加速率、蒸馏体积和时间等对氮测定的影响,建立了金属镁中氮的自动定氮仪测定方法。结果表明:对于10.0 g样品,用100 mL盐酸溶液（1+3）溶解,在有催化剂和硫酸作用下,蒸馏时间5 min,加碱时间5 s,加吸收液速率4 mL/s,用自动定氮仪可以稳定、准确测定金属镁中的氮含量;与惰气熔融法测定结果相对比,测定结果无显著性差异,方法的RSD小于3%（n=9）,回收率94%～103%,方法检出限为0.18 mg氮,测定下限为0.54 mg氮。 

【文章来源】：湿法冶金. 2020,39(06)北大核心

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【部分图文】：

样品质量对氮测定的影响

传统定氮法的蒸馏时间根据样品颜色变化来判断,蒸馏滴定1个样品的时间约15 min。全自动定氮仪蒸馏样品过程都在定氮仪内部完成,不仅可缩短蒸馏时间,还可避免样品在流转过程中产生误差,且蒸馏的重现性和蒸馏效率均明显提高[14]。蒸馏时间对测定结果有直接影响[15],蒸馏时间太短,样品中的铵不能完全被蒸馏出来,会造成测定结果偏低;蒸馏时间过长,则会导致分析时间延长,不利于分析效率提高。保持其他参数不变,蒸馏时间对测定结果的影响试验结果如图2所示。由图2看出:随蒸馏时间延长,测定结果增大;蒸馏时间低于4 min时,溶液中的铵不能完全蒸馏出来;蒸馏时间大于4 min后,测定值趋于稳定。为确保溶液中的铵完全被蒸馏,确定适宜蒸馏时间为5 min,这与传统定氮法相比缩短10 min左右。

为使氯化铵在碱性条件下蒸馏时铵完全转化成氨气并被硼酸吸收液充分吸收,需控制加碱时间和吸收液加入速率。加碱时间和吸收液加入速率对氮测定的影响均为正相关[14],所以二者对氮测定的影响一并考察。试验结果如图3所示。可以看出:随加碱时间延长和吸收液加入速率升高,测定值增大,表明溶液中的铵随碱的加入而不断被蒸馏出来;加碱时间为5 s、吸收液加入速率为4 mL/s时,溶液中铵恰能被完全蒸馏并被吸收液吸收;加碱时间低于5 s、吸收液加入速率低于4 mL/s时,体系碱度不够,致使溶液中铵的蒸馏不完全或即使被完全蒸馏也不能得到完全有效吸收,致使测定结果偏低;吸收液加入速率大于4 mL/s、加碱时间大于5 s后,溶液中的铵已完全蒸馏,再加过多的碱和吸收液会造成试剂浪费。2.5 方法的稳定性及准确性


本文编号：3272485