湿法炼锌危废铁矾渣水热分解及铁物相转化行为
发布时间：2021-08-03 01:12
湿法炼锌过程产出的铁矾渣含有大量的有价金属锌、铅以及伴生金属铁,在水热条件下,危废铁矾渣将发生高效分解与转化,有价金属转入溶液,伴生铁转化为赤铁矿。本文以湿法炼锌企业产出的铁矾渣为研究对象,研究了反应温度、反应时间、液固比、初始酸度、晶种浓度等宏观技术参数对铁矾渣分解与转化的影响规律。理论计算和实验结果均表明在高温水热体系中,铁矾渣中的黄钾铁矾、黄铵铁矾和铁酸锌物相均可有效转化为赤铁矿,而铅铁矾性质稳定不易转化。升高温度并延长反应时间有利于黄钾铁矾、黄铵铁矾和铁酸锌物相的水热分解与转化。在220℃下反应1 h后,铁矾物相转化基本完成,其转化率达94%;反应4 h后铁酸锌物相衍射峰完全消失,锌浸出率达87%,转化渣中赤铁矿含量达68%。适当提高初始酸度有利于铁酸锌的转化,但当体系初始酸度高于15 g/L时将抑制铁矾物相转化。在反应温度220℃、反应时间4 h、液固比（mL/g） 10:1、初始酸度0.01 g/L的条件下,锌浸出率为89%,铁矾物相的转化率可达95%,铁矾转化渣中主要物相为赤铁矿,其含量为68%。
【文章来源】：中国有色金属学报. 2020,30(05)北大核心EICSCD
【文章页数】：12 页
【部分图文】：
铁矾物相最终能量收敛图Fig.1Finalenergyconvergenceofjarosite
中国有色金属学报2020年5月1120升高温度、添加晶种、延长反应时间等手段，可促进大部分亚稳态铁矾转化为赤铁矿。本文利用该研究思路，以湿法炼锌过程产出的铁矾渣为研究对象，在水热条件下使其发生分解与转化，有价金属转入溶液，伴生铁转化为具有潜在利用价值的赤铁矿。通过研究反应温度、反应时间、液固比、初始酸度、晶种浓度等宏观技术参数对铁矾渣中铁矾及铁酸锌物相分解与转化的影响规律，获得优化技术参数，为下一步铁矾渣中有价金属的高效提取提供参数。1实验原理湿法炼锌工业产生的危废铁矾渣物相组成极其复杂，通常铁矾渣中的铁矾物相是黄铵铁矾(NH4Fe3(SO4)2(OH)6)、黄钠铁矾(NaFe3(SO4)2(OH)6)、黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)、铅铁矾(PbFe6(SO4)4-(OH)12)中的一种或几种的混合物。铁矾物相在水热条件下按反应式(1)发生反应，随着铁矾物相转化为赤铁矿，转化渣中硫残留率将减小，同时赋存于铁矾渣中的锌、铜等有价金属也随之溶解进入溶液。2AFe3(SO4)2(OH)6=A2SO4+3Fe2O3+3H2SO4+3H2O(A=Na,K,NH4,0.5Pb)(1)铁矾渣中铁矾物相种类及组成不同其反应活性也不同，利用MaterialStudio软件对黄铵铁矾、黄钠铁矾、黄钾铁矾、铅铁矾进行几何优化，获得稳定结构并得出以上4种铁矾的结构总能量，结果如图1所示，4种铁矾依次收敛于：黄铵铁矾(9833eV)、黄钠铁矾(10241eV)、黄钾铁矾(10651eV)、铅铁矾(29574eV)。由此可知，在铁矾渣水热分解与转化过程中其稳定性由大到小依次为铅铁矾、黄钾铁矾、黄钠铁矾和黄铵铁矾，表明黄铵?
第30卷第5期楚铭，等：湿法炼锌危废铁矾渣水热分解及铁物相转化行为1121其化学成分、XRD检测结果如表1、图3所示。采用分析纯Fe2O3作为实验晶种，D50为0.691μm，其粒度分析如图4所示。由表1可知，铁矾渣中除含有大量的铁(29.37%)外还含有锌(6.37%)、铅(1.36%)等有价金属。结合图3可知，铁矾渣中物相主要为黄铵铁矾、黄钾铁矾、铁酸锌和二水硫酸钙。黄钾铁矾法除铁过程中，锌焙砂、氨水等中和剂的使用导致铁矾物相的复杂多变并含有一定量的铁酸锌。2.2实验方法实验按图5所示流程进行，取一定量铁矾渣，按预设晶种浓度和液固比加入一定量晶种(Fe2O3)和水后调浆至1L并加入至压力釜内。固定搅拌转速为表1铁矾渣的主要化学成分Table1MajorchemicalcompositionofjarositeresidueZnFeCaOSPbNaK6.3729.371.179.231.360.590.34图3铁矾渣的XRD谱Fig.3XRDpatternsofjarositeresidue图4Fe2O3晶种的粒径分布图Fig.4Particlesizedistributionofhematiteseedcrystal500r/min，预设实验温度，达到预设温度后开始计时。到达预设反应时间后，快速冷却并采用抽虑设备对浸出矿浆进行液固分离，得到转化液和转化渣，量取转化液体积，称量转化渣湿重并置于70℃真空干燥烘箱中，烘干至恒量称重并取样送检。2.3分析检测与计算本实验研究，转化渣中铁、锌、硫等元素检测委托昆明冶金研究院分析测定，利用渣中硫残留率、锌浸出率进行表征，并利用XPS、红外光谱、XRD的精修结果即铁矾转化率和转化渣中Fe2O3的含量进行验证，铁矾转化率利用式(4)进行计算[27]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]铁矾渣还原焙烧制备磁铁矿的研究[J]. 路殿坤,金哲男,谢峰,王萌. 铜业工程. 2013(01)
[2]用黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体[J]. 阳征会,龚竹青,李宏煦,陈文汨,龚胜. 中南大学学报(自然科学版). 2006(04)
博士论文
[1]基于直接还原法回收铁矾渣中铅锌铁及同步固硫基础研究[D]. 王亚运.北京科技大学 2018
本文编号：3318639
【文章来源】：中国有色金属学报. 2020,30(05)北大核心EICSCD
【文章页数】：12 页
【部分图文】：
铁矾物相最终能量收敛图Fig.1Finalenergyconvergenceofjarosite
中国有色金属学报2020年5月1120升高温度、添加晶种、延长反应时间等手段，可促进大部分亚稳态铁矾转化为赤铁矿。本文利用该研究思路，以湿法炼锌过程产出的铁矾渣为研究对象，在水热条件下使其发生分解与转化，有价金属转入溶液，伴生铁转化为具有潜在利用价值的赤铁矿。通过研究反应温度、反应时间、液固比、初始酸度、晶种浓度等宏观技术参数对铁矾渣中铁矾及铁酸锌物相分解与转化的影响规律，获得优化技术参数，为下一步铁矾渣中有价金属的高效提取提供参数。1实验原理湿法炼锌工业产生的危废铁矾渣物相组成极其复杂，通常铁矾渣中的铁矾物相是黄铵铁矾(NH4Fe3(SO4)2(OH)6)、黄钠铁矾(NaFe3(SO4)2(OH)6)、黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)、铅铁矾(PbFe6(SO4)4-(OH)12)中的一种或几种的混合物。铁矾物相在水热条件下按反应式(1)发生反应，随着铁矾物相转化为赤铁矿，转化渣中硫残留率将减小，同时赋存于铁矾渣中的锌、铜等有价金属也随之溶解进入溶液。2AFe3(SO4)2(OH)6=A2SO4+3Fe2O3+3H2SO4+3H2O(A=Na,K,NH4,0.5Pb)(1)铁矾渣中铁矾物相种类及组成不同其反应活性也不同，利用MaterialStudio软件对黄铵铁矾、黄钠铁矾、黄钾铁矾、铅铁矾进行几何优化，获得稳定结构并得出以上4种铁矾的结构总能量，结果如图1所示，4种铁矾依次收敛于：黄铵铁矾(9833eV)、黄钠铁矾(10241eV)、黄钾铁矾(10651eV)、铅铁矾(29574eV)。由此可知，在铁矾渣水热分解与转化过程中其稳定性由大到小依次为铅铁矾、黄钾铁矾、黄钠铁矾和黄铵铁矾，表明黄铵?
第30卷第5期楚铭，等：湿法炼锌危废铁矾渣水热分解及铁物相转化行为1121其化学成分、XRD检测结果如表1、图3所示。采用分析纯Fe2O3作为实验晶种，D50为0.691μm，其粒度分析如图4所示。由表1可知，铁矾渣中除含有大量的铁(29.37%)外还含有锌(6.37%)、铅(1.36%)等有价金属。结合图3可知，铁矾渣中物相主要为黄铵铁矾、黄钾铁矾、铁酸锌和二水硫酸钙。黄钾铁矾法除铁过程中，锌焙砂、氨水等中和剂的使用导致铁矾物相的复杂多变并含有一定量的铁酸锌。2.2实验方法实验按图5所示流程进行，取一定量铁矾渣，按预设晶种浓度和液固比加入一定量晶种(Fe2O3)和水后调浆至1L并加入至压力釜内。固定搅拌转速为表1铁矾渣的主要化学成分Table1MajorchemicalcompositionofjarositeresidueZnFeCaOSPbNaK6.3729.371.179.231.360.590.34图3铁矾渣的XRD谱Fig.3XRDpatternsofjarositeresidue图4Fe2O3晶种的粒径分布图Fig.4Particlesizedistributionofhematiteseedcrystal500r/min，预设实验温度，达到预设温度后开始计时。到达预设反应时间后，快速冷却并采用抽虑设备对浸出矿浆进行液固分离，得到转化液和转化渣，量取转化液体积，称量转化渣湿重并置于70℃真空干燥烘箱中，烘干至恒量称重并取样送检。2.3分析检测与计算本实验研究，转化渣中铁、锌、硫等元素检测委托昆明冶金研究院分析测定，利用渣中硫残留率、锌浸出率进行表征，并利用XPS、红外光谱、XRD的精修结果即铁矾转化率和转化渣中Fe2O3的含量进行验证，铁矾转化率利用式(4)进行计算[27]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]铁矾渣还原焙烧制备磁铁矿的研究[J]. 路殿坤,金哲男,谢峰,王萌. 铜业工程. 2013(01)
[2]用黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体[J]. 阳征会,龚竹青,李宏煦,陈文汨,龚胜. 中南大学学报(自然科学版). 2006(04)
博士论文
[1]基于直接还原法回收铁矾渣中铅锌铁及同步固硫基础研究[D]. 王亚运.北京科技大学 2018
本文编号：3318639
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/yjlw/3318639.html
