固相外吸气法去除稀土金属钆、铽、镝中氧、氮、氢杂质的研究

发布时间：2021-11-02 19:18

　　本论文的目的是研究固相外吸气法对稀土金属钆、铽、镝脱气的最佳工艺参数和脱气机理。在封闭体系内,通过改变热处理温度、热处理时间、体系真空度、样品尺寸、吸气剂种类和品质等参数,确定外吸气法对钆、铽、镝的脱气效果。主要研究内容和结果总结如下：1.确定了吸气剂种类和实验方案。利用已知的热力学数据,计算了常用吸气剂钙、钇、钛、锆分别与稀土金属钆、铽、镝的氧化物反应时的反应吉布斯自由能,估测出课题中可用的吸气剂,即钙和钇。确定以下两种实验方案：等温脱气方案和温差脱气方案。2.以钙、钇为吸气剂分别对钆、铽、镝进行等温脱气处理。700℃下以钙对钆脱气处理24h后,获得的最低平均氧含量为800ppm。钙脱气的缺点在于其脱氧效果不稳定,且对氮的脱除效果不明显。以钇对钆、铽、镝脱气时,效果十分显著,获得的最低氧含量均低于20ppm,氮含量低于45ppm,氢含量低于1Oppm。脱气过程中,热处理温度高于900℃才能保证稀土金属中的气体杂质被充分脱除,热处理时间需根据样品的厚度确定。提高体系内的初始真空度对气体杂质（氧、氮）脱除效果的影响不大。3.以钙、钇为吸气剂分别对钆、铽、镝在150-200℃温差下进行脱气... 

【文章来源】：北京有色金属研究总院北京市

【文章页数】：74 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1. 绪论
    1.1 引言
        1.1.1 稀土的分布和用途
        1.1.2 钆、铽和镝的特性和用途
    1.2 稀土金属提纯的发展现状
        1.2.1 稀土金属提纯的主要方法
        1.2.2 稀土金属提纯国内外发展
    1.3 固相外吸气法
        1.3.1 关于吸气剂
        1.3.2 外吸气法简介
    1.4 课题的意义、创新点以及研究内容
        1.4.1 课题的意义
        1.4.2 课题的创新点
    1.5 课题的目标
2 实验方案和分析方法
    2.1 实验器材、原料及生产厂家
        2.1.1 实验器材
        2.1.2 实验原料
    2.2 理论计算及吸气剂的确定
        2.2.1 热力学方面
        2.2.2 动力学方面
    2.3 实验方案
        2.3.1 等温脱气方案
        2.3.2 温差脱气方案
    2.4 表征方法
        2.4.1 氧、氮&氢含量分析
        2.4.2 ICP分析
        2.4.3 SEM&EDS分析
3 等温脱气方案的研究
    3.1 引言
    3.2 钙作为吸气剂等温下对钆脱氧的研究
        3.2.1 温度对脱氧效果的影响
        3.2.2 脱氧时间对脱氧效果的影响
        3.2.3 钙对石英管的腐蚀
        3.2.4 小结
    3.3 钇作为吸气剂等温下对钆、铽、镝脱气的研究
        3.3.1 样品的制备
        3.3.2 热处理时间对脱气效果的影响
        3.3.3 热处理温度对脱气效果的影响
        3.3.4 钇中气体杂质的含量对脱气效果的影响
        3.3.5 钇形态对脱气效果的影响
        3.3.6 钆样品厚度对脱气效果的影响
        3.3.7 体系压强对脱气效果的影响
        3.3.8 钆、铽、镝与钇氧、氮、氢分配比与温度的关系
        3.3.9 小结
    3.4 本章结论
4 温差脱气方案的研究
    4.1 引言
    4.2 钙作为吸气剂在温差下对钆脱氧的研究
        4.2.1 钙温差下对钆脱氧影响因素的探索
        4.2.2 小结
    4.3 钇作为吸气剂在温差下对钆脱气的研究
        4.3.1 脱氧
        4.3.2 脱氮
        4.3.3 小结
    4.4 本章结论
5 固相外吸气法对稀土金属钆、铽和镝脱气的理论模型
    5.1 钙作为吸气剂等温下对钆脱氧的模型
    5.2 钇作为吸气剂等温下对钆、铽和镝脱气的模型
    5.3 钙、钇作为吸气剂温差下对钆脱氧的模型
6 结论
参考文献
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
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[2]锆基吸气剂吸气性能的研究[J]. 苑鹏,尉秀英,秦光荣,张艳,李腾飞,熊玉华.  稀有金属. 2008(05)
[3]高纯金属镝的制备[J]. 刘宝忠.  稀有金属快报. 2008(07)
[4]中国稀土产业现状及发展的主要任务[J]. 刘余九.  中国稀土学报. 2007(03)
[5]高纯稀土金属制备方法与发展趋势[J]. 张卫平,杨庆山,陈建军.  金属材料与冶金工程. 2007(03)
[6]稀土材料在现代军事技术上的应用及发展趋势[J]. 李中华,张卫平,刘甲祥.  湖南冶金. 2006(04)
[7]钙热还原及熔盐萃取联合法一次性制备低氧低氟金属镝[J]. 云月厚,黄焦宏,刘文生,邰显康,李国栋.  稀土. 2006(03)
[8]电弧熔炼-真空蒸馏联合法提纯金属钇的研究[J]. 刘文生,云月厚,王利刚.  中国稀土学报. 2005(S2)
[9]高纯金属铕的研制[J]. 陈卫平,柳术平,杨庆山,刘时中.  稀有金属与硬质合金. 2005(04)
[10]High-purity rare-earth metals: preparation, properties, and application[J]. Kol chugina N.B.,Burkhanov G.S.,Chistyakov O.D.,Burkhanov Yu.S..  广东有色金属学报. 2005(Z1)



本文编号：3472250