溶剂萃取法分离纯化盐酸介质中钛的工艺研究
发布时间:2021-11-19 16:06
每年约有90%的钛矿石用来精制钛白粉,目前工业上利用钛铁矿生产钛白粉的主要工艺有硫酸法和氯化法。硫酸法生产流程长、操作要求精细、“三废”排放量大;氯化法原料品位高,价格贵而且技术难度大。溶剂萃取法具有精简的操作程序和设施,低运行成本,萃取剂循环可再生,基本没有污染源对外排放。基于此,本文利用溶剂萃取法对盐酸浸出液中的钛进行了分离纯化研究。首先,以萃取能力、选择性、乳化趋势和分相性能为参照标准,同时考虑到反萃性能、水溶性和易来源性,进行了多种萃取剂萃取钛铁的筛选。最终选择体积分数为40%的萃取剂i-N218和60%的稀释剂作为混合萃取剂。优化出单级萃取钛的最佳工艺条件为:氢离子浓度为2#浸出液的浓度,温度为313.15 K,相比为1,搅拌转速为400 r/min,反应时间为7 min。在最优条件下,由于钛、铁、氢之间的竞争,萃取剂对钛的饱和萃取容量为13.45 g/L,对铁的饱和萃取容量为97.16 g/L,对氢的饱和萃取容量为2.61 mol/L。为提高对钛的萃取率至99%以上,进行多级逆流萃取工艺的研究。在进行相比优化的过程中,实验发现实际达标的级数要少于理论计算的级数,在相比为1....
【文章来源】:哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】:94 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
5℃条件下钛-水系统的pH-V图
图 1-2 0.1 mol/L 钛在盐酸溶液中存在形式(298K)[27]以得出[27],盐酸体系中,在不同的氯离子浓度同的聚合物。当 Cl-浓度大约为 4.5 mol/L 时,说明在高浓度的 Cl-溶液中,萃取剂萃取 Ti4+的以溶剂络合萃取的方式被萃取到有机相。在硫酸体系中 Ti 是以–Ti–O–Ti–O–曲折链的方在盐酸体系中,Ti 形成聚合物的形式为(TiO2+)取剂萃取钛的机理也会发生变化。机磷萃取剂取法分离纯化金属离子的过程中,广泛使用普遍的是烷基磷酸,膦酸和次膦酸。这一类萃酸性有机化合物 HX 或 H2X,金属离子以阳离式存在于水相中,并与 HX 反应结合生成中性
图 1-3 不同 HCl 浓度下 TBP 对钛铁的萃取率[42]以发现[42],当 HCl 的浓度为 6 mol/L 时,TBP %而对 Ti4+萃取率接近于零。当 HCl 的浓度低于量元素如 Mg2+、Mn2+、Al3+、Cr3+等都没有被高的选择性,能有效的从钛矿盐酸浸出液中分中 TBP 萃取 Fe3+的反应式为(1-12)[43]:FeH4Cl2TBPHFeClTBPaqaq43aq 用 2.5 mol/L 的 TBP 为萃取剂,对 Fe3+的饱和可以用来合成铁红颜料,这也是将硫酸法、氯一个有效途径。与 Fe3+相反,TBP 很难将 Fe2+ Cyanex923 萃取钛铁矿盐酸浸出液,Cyanex9多,但是分开 Fe3+还是很困难。当 Fe3+完全被萃。
【参考文献】:
期刊论文
[1]我国钛白粉出口总量再上新台阶[J]. 建材发展导向. 2018(04)
[2]2017年全国钛白粉总产量创新高[J]. 姚文静. 中国钛业. 2018(01)
[3]新常态下如何提升钛白可持续发展能力[J]. 李楠. 企业研究. 2017(10)
[4]中国钛产业及市场发展趋势分析[J]. 任卫峰. 新材料产业. 2017(03)
[5]等离子体发射光谱仪测定钛铁矿中钛含量[J]. 沈春春. 化工时刊. 2016(04)
[6]中国钛白粉生产环境效应及可持续发展[J]. 丁浩,刘玉芹,周红. 地学前缘. 2014(05)
[7]氯化法钛白粉生产工艺及产污环节分析[J]. 贾荣畅,齐鲁,周倜,张强. 山东化工. 2014(07)
[8]盐酸法钛白粉生产工艺[J]. 唐勇,邓科,张定明. 氯碱工业. 2014(04)
[9]我国钛白粉生产工艺技术的发展及比较[J]. 崔佳娜,任慧莉. 稀有金属与硬质合金. 2013(04)
[10]盐酸法钛白粉工艺的研究[J]. 邓科. 氯碱工业. 2013(07)
本文编号:3505389
【文章来源】:哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】:94 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
5℃条件下钛-水系统的pH-V图
图 1-2 0.1 mol/L 钛在盐酸溶液中存在形式(298K)[27]以得出[27],盐酸体系中,在不同的氯离子浓度同的聚合物。当 Cl-浓度大约为 4.5 mol/L 时,说明在高浓度的 Cl-溶液中,萃取剂萃取 Ti4+的以溶剂络合萃取的方式被萃取到有机相。在硫酸体系中 Ti 是以–Ti–O–Ti–O–曲折链的方在盐酸体系中,Ti 形成聚合物的形式为(TiO2+)取剂萃取钛的机理也会发生变化。机磷萃取剂取法分离纯化金属离子的过程中,广泛使用普遍的是烷基磷酸,膦酸和次膦酸。这一类萃酸性有机化合物 HX 或 H2X,金属离子以阳离式存在于水相中,并与 HX 反应结合生成中性
图 1-3 不同 HCl 浓度下 TBP 对钛铁的萃取率[42]以发现[42],当 HCl 的浓度为 6 mol/L 时,TBP %而对 Ti4+萃取率接近于零。当 HCl 的浓度低于量元素如 Mg2+、Mn2+、Al3+、Cr3+等都没有被高的选择性,能有效的从钛矿盐酸浸出液中分中 TBP 萃取 Fe3+的反应式为(1-12)[43]:FeH4Cl2TBPHFeClTBPaqaq43aq 用 2.5 mol/L 的 TBP 为萃取剂,对 Fe3+的饱和可以用来合成铁红颜料,这也是将硫酸法、氯一个有效途径。与 Fe3+相反,TBP 很难将 Fe2+ Cyanex923 萃取钛铁矿盐酸浸出液,Cyanex9多,但是分开 Fe3+还是很困难。当 Fe3+完全被萃。
【参考文献】:
期刊论文
[1]我国钛白粉出口总量再上新台阶[J]. 建材发展导向. 2018(04)
[2]2017年全国钛白粉总产量创新高[J]. 姚文静. 中国钛业. 2018(01)
[3]新常态下如何提升钛白可持续发展能力[J]. 李楠. 企业研究. 2017(10)
[4]中国钛产业及市场发展趋势分析[J]. 任卫峰. 新材料产业. 2017(03)
[5]等离子体发射光谱仪测定钛铁矿中钛含量[J]. 沈春春. 化工时刊. 2016(04)
[6]中国钛白粉生产环境效应及可持续发展[J]. 丁浩,刘玉芹,周红. 地学前缘. 2014(05)
[7]氯化法钛白粉生产工艺及产污环节分析[J]. 贾荣畅,齐鲁,周倜,张强. 山东化工. 2014(07)
[8]盐酸法钛白粉生产工艺[J]. 唐勇,邓科,张定明. 氯碱工业. 2014(04)
[9]我国钛白粉生产工艺技术的发展及比较[J]. 崔佳娜,任慧莉. 稀有金属与硬质合金. 2013(04)
[10]盐酸法钛白粉工艺的研究[J]. 邓科. 氯碱工业. 2013(07)
本文编号:3505389
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