α-亚硝基-β-萘酚钴渣综合利用工艺研究

发布时间：2022-10-09 15:54

　　目前我国湿法炼锌厂硫酸锌溶液净化除钴的方法主要有四种，其中采用β-萘酚为沉淀剂除钴是重要的工艺之一，但该工艺产生的α-亚硝基-β-萘酚钴渣未能得到很好的综合利用。大量研究表明，目前我国的α-亚硝基-β-萘酚钴渣均是采用煅烧的方法回收其中的有价金属，而关于沉淀剂β-萘酚的回收利用未见报道。 本研究主要是以陕西某湿法炼锌厂的α-亚硝基-β-萘酚钴渣为原料，依次通过酸洗除杂、钴渣脱氮还原、钴产品精制、β-萘酚精制等四段工艺。不仅从钴渣中分离出金属钴，同时能有效地将沉淀剂转化为可再循环利用的β-萘酚。 酸洗除杂工艺条件为：硫酸用量（mL）与钴渣质量（g）比值为3:1，硫酸浓度为1.0mol/L，温度为室温，酸洗时间为30min。在该工艺条件下，铁的洗脱率可达50%左右，锌的洗脱率为90%以上，其他杂质金属也基本去除。 利用溶剂扩散方法，将α-亚硝基-β-萘酚钴渣溶解在混合二甲苯中，以甲酸为还原剂，在蒸馏装置条件下进行脱氮还原处理。待脱氮反应达到平衡后将其转为回流装置，并向其加入氢氧化钠溶液，沉淀被还原的钴，同时将生成的β-萘酚转变成其钠盐。过滤后滤渣用盐酸浸出钴，滤液经蒸馏除... 

【文章页数】：70 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 钴资源概况及冶炼
        1.1.1 钴资源概况
        1.1.2 钴的冶炼
    1.2 钴主要化合物的性质及用途
        1.2.1 氧化钴
        1.2.2 氢氧化钴
        1.2.3 氯化钴
        1.2.4 硫酸钴
        1.2.5 碳酸钴
        1.2.6 草酸钴
    1.3 国内外钴的生产与消费
        1.3.1 钴的价格
        1.3.2 钴的生产与消费
    1.4 β-萘酚的生产与消费
        1.4.1 β-萘酚的生产
        1.4.2 β-萘酚的用途及消费
    1.5 从含钴锌溶液中净化除钴的方法
    1.6 钴渣种类及钴的回收利用研究现状
        1.6.1 火法冶炼钴渣的回收
        1.6.2 湿法冶炼钴渣的回收
    1.7 研究的目的、意义及主要内容
        1.7.1 本课题研究的目的、意义
        1.7.2 本课题研究的主要内容
第二章 实验内容及分析方法
    2.1 主要实验试剂及设备
        2.1.1 主要实验试剂
        2.1.2 主要实验设备
    2.2 实验原料
    2.3 工艺流程
    2.4 实验步骤与方法
        2.4 1 酸洗除杂
        2.4 2 钴渣的脱氮与还原
        2.4.3 粗钴精制
        2.4.4 β-萘酚的精制
    2.5 分析方法
        2.5.1 钴标准曲线的绘制
        2.5.2 钴的模拟溶液配制及测定
        2.5.3 铁标准曲线的绘制
        2.5.4 钴渣酸洗杂质金属洗脱效果的检测方法
        2.5.5 β-萘酚的测定
第三章 实验结果与讨论
    3.1 α-亚硝基-β-萘酚钴渣的生成机理
    3.2 影响钴渣酸洗效果的主要因素
        3.2.1 硫酸浓度对钴渣酸洗效果的影响
        3.2.2 温度对钴渣酸洗效果的影响
        3.2.3 洗涤时间对钴渣酸洗效果的影响
    3.3 钴渣脱氮还原及影响因素的讨论
        3.3.1 脱氮机理
        3.3.2 脱氮过程控制及影响
        3.3.3 溶剂的选择及影响
        3.3.4 还原剂的选择
        3.3.5 甲酸用量对脱氮还原效果的影响
        3.3.6 还原反应温度
        3.3.7 正交实验
    3.4 粗钴的精制
        3.4.1 氯化钴溶液除铁
        3.4.2 氯化钴溶液除锌
        3.4.3 钴产品的制备及检测
    3.5 β-萘酚精制产品的结构表征及相关工艺条件的探讨
        3.5.1 β-萘酚精制原理
        3.5.2 重结晶工艺条件的探讨
        3.5.3 精制产品的结构表征
第四章 结论
参考文献
致谢
攻读学位期间的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]我国橡胶防老剂行业进展[J]. 牟江南,王丹焱.  商. 2013(04)
[2]生物湿法冶金技术回收废弃线路板中有价金属的研究进展[J]. 曾伟民,朱海珍,叶子婕,夏明晨,喻子凌,王新天.  有色金属科学与工程. 2013(01)
[3]氨法加压浸出钴铜氧化矿工艺[J]. 刘建华,张焕然,王瑞祥,黄涛.  稀有金属. 2012(01)
[4]湿法炼锌净化钴渣中富集钴的工艺研究[J]. 刘庆杰.  资源再生. 2011(10)
[5]国内外钴市场现状及展望[J].   中国有色金属. 2011(18)
[6]萘酚生产工艺技术研究进展[J]. 李海荣.  化工技术与开发. 2011(02)
[7]电解锌钴渣净化综合回收工艺研究[J]. 曹秀红.  资源再生. 2011(01)
[8]湿法炼锌锑盐净化钴渣处理的现状及展望[J]. 刘庆杰,李广海,贾玲,胡士勋.  资源再生. 2010(11)
[9]锂电池级碳酸钴盐的制备研究[J]. 周健,李立君,刘旭,胡义华,陈柯.  中南林业科技大学学报. 2010(02)
[10]β-萘酚钴盐渣的综合利用[J]. 蒋伟,王海北,刘三平,蒋训雄,汪胜东,范艳青.  有色金属. 2009(04)

硕士论文
[1]用湿法炼锌除钴渣生产氧化钴的可行性研究[D]. 姜洪波.东北大学 2009



本文编号：3688927