固相萃取/气相色谱法检测全血中的扎来普隆

发布时间：2021-01-11 11:42

　　目的建立全血中扎来普隆的固相萃取/气相色谱检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/NPD定量检验,GC/MS定性检验,并对检测条件进行考察。结果扎来普隆与血中杂质分离良好,平均萃取回收率达89%以上,最低检出限20ng/mL,50～2000ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.9945,日内RSD为3.1%～4.2%,日间RSD 5.8%～6.7%。结论该方法操作简便快速,提取回收率高,重现性好,提取物杂质少,可用于实际案件的检验。 

【文章来源】：中国法医学杂志. 2011,26(01)北大核心

【文章页数】：3 页

【部分图文】：

空白血(固相萃取)的色谱图

水1mL淋洗小柱,抽真空30min, 2mL二氯甲烷洗脱小柱。洗脱液置于45℃快速浓缩仪上空气流下挥干。加入100μL甲醇定容,备检。2　结果与讨论2. 1　专属性按选定条件进行GC /NPD检测,结果显示,扎来普隆具有良好的色谱峰,保留时间为12. 15min。添加标准品血样和空白血应用固相萃取平行操作,在相同的色谱条件下分析无干扰(图1~2),内源性杂质与目标物分离良好,表明该方法具有较好专属性。图1　空白血(固相萃取)的色谱图Fig 1　Chromatogram of blank blood(SPE)

血添加样品经固相萃取后进行GC/MS分析。结果表明扎来普隆具有良好的色谱峰,但出峰时间较晚,保留时间为19. 5min(图3),特征离子为248, 263,305,分子离子峰为305,基峰248(图4)。如图3所示,扎来普隆色谱峰旁边有一较强的色谱峰,通过谱库检索确定其为脂肪酸。脂肪酸的分子量为386

【参考文献】：
期刊论文
[1]法庭鉴定中的新型催眠药[J]. 张蕾萍,于忠山,何毅,常靖,朱军.  刑事技术. 2008(05)



本文编号：2970702