中国古代彩绘文物蛋白胶料气质联用鉴定技术的优化研究
发布时间：2022-12-10 15:33
蛋白胶料是彩绘类文物绘画层的重要组成部分,是色彩能够长久保存的关键。然而,历经长期地下、地上老化后蛋白胶料出现严重流失,丧失固有粘结力,造成颜料脱落等病变。因此,准确分析蛋白胶料的成分及含量是彩绘文物分析的重点,也是选择合适修复材料、践行“不改变文物原貌”文物保护原则的基础。但是,文物胶料分析不同于新鲜胶料分析,面临2个极大的挑战。一是干扰问题:在地下土壤埋藏过程中,地下水中的可溶性盐浸入样品内部,加之彩绘层中本身存在的大量颜料,极大干扰气相色谱质谱联用技术（GC-MS）分析的准确性;二是老化问题:彩绘陶器、墓葬壁画等历经地下土壤埋藏老化,油饰彩画历经地上光热老化等破坏,导致蛋白胶料成分的复杂化和氨基酸含量的变化。因此,如何消除影响GC-MS分析的干扰因素（纯化）,对已经老化的文物样品进行准确分析,是彩绘文物蛋白胶料GC-MS分析的瓶颈问题。针对上述问题,本实验在国内率先将固相萃取SPE C4法引入中国古代彩绘文物蛋白胶料GC-MS的分析体系,建立蛋白胶料GC-MS的优化分析方法,并开展该分析法的方法学研究。在此基础上,首次采用GC-MS和红外光谱（FTIR）分析法探讨常见蛋白胶料动物...
【文章页数】：183 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 蛋白胶料概述
1.1.1 蛋白胶料使用历史简述
1.1.2 我国常见彩绘文物蛋白胶料种类
1.1.3 蛋白质的二级结构
1.2 彩绘文物蛋白胶料GC-MS分析的研究现状及存在问题
1.2.1 蛋白胶料的常见分析方法
1.2.2 蛋白胶料GC-MS分析存在的问题
1.3 选题意义与研究内容
1.3.1 选题意义
1.3.2 研究内容
第二章 蛋白胶料GC-MS分析中的SPE C4柱纯化研究
2.1 实验部分
2.1.1 试剂、仪器及测试方法
2.1.2 GC-MS和GC-FID样品分析的前处理方法
2.1.3 SPE C4排盐评估方法
2.1.4 SPE C4法对氨基酸分析结果影响的评估方法
2.1.5 SPE C4回收率测定方法
2.1.6 SPE C4柱对色谱柱保护效果的评估方法
2.2 结果与讨论
2.2.1 SPE C4排盐结果
2.2.2 引入SPE C4处理对氨基酸分析结果的影响
2.2.3 SPE C4回收率结果
2.2.4 SPE C4柱对色谱柱的保护效果
2.3 小结
第三章 蛋白胶料GC-MS分析的方法学研究
3.1 实验部分
3.1.1 试剂、仪器及测试条件
3.1.2 实验方法
3.2 结果与讨论
3.2.1 标准曲线及线性范围
3.2.2 精密度
3.2.3 准确度
3.2.4 检出限及定量限
3.2.5 常见新鲜蛋白胶料氨基酸含量测试结果及主成分分析
3.2.6 文物样品分析的精密度
3.3 小结
第四章 土壤埋藏对常见彩绘文物蛋白胶料氨基酸分析的影响研究
4.1 实验部分
4.1.1 实验仪器
4.1.2 试剂与材料
4.1.3 模拟样品制备
4.1.4 实验方法
4.2 结果与讨论
4.2.1 土壤含水率和pH结果
4.2.2 GC-MS分析土壤埋藏老化前后蛋白胶料中氨基酸含量的变化
4.2.3 蛋白胶料土壤埋藏老化前后的红外光谱探讨
4.3 小结
4.3.1 猪皮胶土壤埋藏老化的规律
4.3.2 蛋类土壤埋藏老化的规律
4.3.3 牛奶土壤埋藏老化的规律
4.3.4 不同胶料土壤埋藏老化的稳定性对比
第五章 光热老化对常见彩绘文物蛋白胶料氨基酸分析的影响研究
5.1 实验部分
5.1.1 实验仪器
5.1.2 试剂与材料
5.1.3 蛋白胶料样品的制备
5.1.4 实验方法
5.2 结果与讨论
5.2.1 GC-MS分析光热老化前后蛋白胶料中氨基酸含量的变化
5.2.2 蛋白胶料光热老化前后红外光谱探讨
5.3 小结
5.3.1 猪骨胶光热老化的规律
5.3.2 蛋类光热老化的规律
5.3.3 酪蛋白光热老化的规律
5.4 蛋白胶料土壤埋藏和光热老化的规律对比
5.4.1 氨基酸含量变化的对比
5.4.2 FTIR谱图及二级结构含量变化的对比
第六章 GC-MS技术鉴定彩绘文物蛋白胶料
6.1 实验部分
6.1.1 文物样品信息
6.1.2 实验试剂
6.1.3 仪器及测试方法
6.2 结果与讨论
6.2.1 地下文物样品蛋白胶料的GC-MS分析结果
6.2.2 地上文物样品蛋白胶料的GC-MS分析结果
6.3 小结
结论与创新
参考文献
附录
致谢
攻读博士期间取得的科研成果
作者简介
【参考文献】：
期刊论文
[1]唐武惠妃墓出土疑似胶结材料的分析研究[J]. 严静,马珍珍,赵西晨,马志军,黄晓娟. 文物保护与考古科学. 2017(06)
[2]分子印迹固相萃取小柱-高效液相色谱法测定辣酱中4种苏丹红[J]. 程晓宏,杨俊,周楠,史玉坤. 理化检验(化学分册). 2017(11)
[3]固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇[J]. 何仲强,林晓佳,陈树东,吴钟玲,许丽珠. 现代食品科技. 2018(01)
[4]固相萃取C4技术在文物蛋白胶料气相色谱前处理中的应用[J]. 马珍珍,王丽琴,杨璐,张亚旭,吴玥. 分析试验室. 2017(10)
[5]红外光谱法研究古代彩绘蛋白胶料光老化的二级结构变化[J]. 马珍珍,王丽琴,Gabriela Krist,Tatjana Bayerova,杨璐. 光谱学与光谱分析. 2017(09)
[6]人乳、牛乳、羊乳中乳清部分氨基酸组成及乳清蛋白中蛋白质二级结构的对比[J]. 张熙桐,关博元,孔繁华,刘彪,陶冬冰,武俊瑞,岳喜庆. 食品科学. 2017(24)
[7]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素[J]. 徐洁,邓超,鲜啟鸣. 中国测试. 2017(03)
[8]陕西靖边县杨桥畔渠树壕东汉壁画墓发掘简报[J]. 段毅,李文海,张文宝,孙继祖,王小垒,张锦阳,王小兵,雷升龙,王啸啸,宋俊荣,严静,汤润历,段鹏. 考古与文物. 2017(01)
[9]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留[J]. 吴晓峰,欧晓明,金晨钟,梁骥,刘秀,李成业,孔玄庆. 农药学学报. 2017(01)
[10]唐卡的艺术语言:颜料及其着色技法[J]. 夏吾端智. 青藏高原论坛. 2017(01)
博士论文
[1]蚕丝蛋白质酪氨酸残基化学修饰及其耐光稳定性能研究[D]. 王宗乾.浙江理工大学 2016
[2]鸡蛋卵黄高磷蛋白乳化特性研究[D]. 陈海英.江南大学 2013
[3]S-卵白蛋白与鸡蛋鲜度相关性及其纯化、性质研究[D]. 黄群.华中农业大学 2012
[4]古代壁画中颜料及染料的拉曼光谱研究[D]. 常晶晶.吉林大学 2010
[5]酪蛋白胶束结构与功能特性的研究[D]. 刘燕.扬州大学 2007
硕士论文
[1]秦俑彩绘材质分析研究[D]. 黄建华.西北大学 2015
[2]羟基化修饰对胶原热稳定性影响研究[D]. 焦昀.山东农业大学 2015
[3]蚕丝蛋白质侧基偶合修饰及其光稳定性研究[D]. 潘东辉.浙江理工大学 2013
[4]中国古建油饰彩画颜料成分分析及制作工艺研究[D]. 严静.西北大学 2010
[5]中国北方佛教泥塑的制作工艺[D]. 袁立霞.中央美术学院 2010
[6]古建油饰彩画制作技术及地仗材料材质分析研究[D]. 周文晖.西北大学 2009
[7]中国古代建筑油饰彩画风化原因及机理研究[D]. 何秋菊.西北大学 2008
本文编号：3717016
【文章页数】：183 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
中文摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 蛋白胶料概述
1.1.1 蛋白胶料使用历史简述
1.1.2 我国常见彩绘文物蛋白胶料种类
1.1.3 蛋白质的二级结构
1.2 彩绘文物蛋白胶料GC-MS分析的研究现状及存在问题
1.2.1 蛋白胶料的常见分析方法
1.2.2 蛋白胶料GC-MS分析存在的问题
1.3 选题意义与研究内容
1.3.1 选题意义
1.3.2 研究内容
第二章 蛋白胶料GC-MS分析中的SPE C4柱纯化研究
2.1 实验部分
2.1.1 试剂、仪器及测试方法
2.1.2 GC-MS和GC-FID样品分析的前处理方法
2.1.3 SPE C4排盐评估方法
2.1.4 SPE C4法对氨基酸分析结果影响的评估方法
2.1.5 SPE C4回收率测定方法
2.1.6 SPE C4柱对色谱柱保护效果的评估方法
2.2 结果与讨论
2.2.1 SPE C4排盐结果
2.2.2 引入SPE C4处理对氨基酸分析结果的影响
2.2.3 SPE C4回收率结果
2.2.4 SPE C4柱对色谱柱的保护效果
2.3 小结
第三章 蛋白胶料GC-MS分析的方法学研究
3.1 实验部分
3.1.1 试剂、仪器及测试条件
3.1.2 实验方法
3.2 结果与讨论
3.2.1 标准曲线及线性范围
3.2.2 精密度
3.2.3 准确度
3.2.4 检出限及定量限
3.2.5 常见新鲜蛋白胶料氨基酸含量测试结果及主成分分析
3.2.6 文物样品分析的精密度
3.3 小结
第四章 土壤埋藏对常见彩绘文物蛋白胶料氨基酸分析的影响研究
4.1 实验部分
4.1.1 实验仪器
4.1.2 试剂与材料
4.1.3 模拟样品制备
4.1.4 实验方法
4.2 结果与讨论
4.2.1 土壤含水率和pH结果
4.2.2 GC-MS分析土壤埋藏老化前后蛋白胶料中氨基酸含量的变化
4.2.3 蛋白胶料土壤埋藏老化前后的红外光谱探讨
4.3 小结
4.3.1 猪皮胶土壤埋藏老化的规律
4.3.2 蛋类土壤埋藏老化的规律
4.3.3 牛奶土壤埋藏老化的规律
4.3.4 不同胶料土壤埋藏老化的稳定性对比
第五章 光热老化对常见彩绘文物蛋白胶料氨基酸分析的影响研究
5.1 实验部分
5.1.1 实验仪器
5.1.2 试剂与材料
5.1.3 蛋白胶料样品的制备
5.1.4 实验方法
5.2 结果与讨论
5.2.1 GC-MS分析光热老化前后蛋白胶料中氨基酸含量的变化
5.2.2 蛋白胶料光热老化前后红外光谱探讨
5.3 小结
5.3.1 猪骨胶光热老化的规律
5.3.2 蛋类光热老化的规律
5.3.3 酪蛋白光热老化的规律
5.4 蛋白胶料土壤埋藏和光热老化的规律对比
5.4.1 氨基酸含量变化的对比
5.4.2 FTIR谱图及二级结构含量变化的对比
第六章 GC-MS技术鉴定彩绘文物蛋白胶料
6.1 实验部分
6.1.1 文物样品信息
6.1.2 实验试剂
6.1.3 仪器及测试方法
6.2 结果与讨论
6.2.1 地下文物样品蛋白胶料的GC-MS分析结果
6.2.2 地上文物样品蛋白胶料的GC-MS分析结果
6.3 小结
结论与创新
参考文献
附录
致谢
攻读博士期间取得的科研成果
作者简介
【参考文献】：
期刊论文
[1]唐武惠妃墓出土疑似胶结材料的分析研究[J]. 严静,马珍珍,赵西晨,马志军,黄晓娟. 文物保护与考古科学. 2017(06)
[2]分子印迹固相萃取小柱-高效液相色谱法测定辣酱中4种苏丹红[J]. 程晓宏,杨俊,周楠,史玉坤. 理化检验(化学分册). 2017(11)
[3]固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇[J]. 何仲强,林晓佳,陈树东,吴钟玲,许丽珠. 现代食品科技. 2018(01)
[4]固相萃取C4技术在文物蛋白胶料气相色谱前处理中的应用[J]. 马珍珍,王丽琴,杨璐,张亚旭,吴玥. 分析试验室. 2017(10)
[5]红外光谱法研究古代彩绘蛋白胶料光老化的二级结构变化[J]. 马珍珍,王丽琴,Gabriela Krist,Tatjana Bayerova,杨璐. 光谱学与光谱分析. 2017(09)
[6]人乳、牛乳、羊乳中乳清部分氨基酸组成及乳清蛋白中蛋白质二级结构的对比[J]. 张熙桐,关博元,孔繁华,刘彪,陶冬冰,武俊瑞,岳喜庆. 食品科学. 2017(24)
[7]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素[J]. 徐洁,邓超,鲜啟鸣. 中国测试. 2017(03)
[8]陕西靖边县杨桥畔渠树壕东汉壁画墓发掘简报[J]. 段毅,李文海,张文宝,孙继祖,王小垒,张锦阳,王小兵,雷升龙,王啸啸,宋俊荣,严静,汤润历,段鹏. 考古与文物. 2017(01)
[9]固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留[J]. 吴晓峰,欧晓明,金晨钟,梁骥,刘秀,李成业,孔玄庆. 农药学学报. 2017(01)
[10]唐卡的艺术语言:颜料及其着色技法[J]. 夏吾端智. 青藏高原论坛. 2017(01)
博士论文
[1]蚕丝蛋白质酪氨酸残基化学修饰及其耐光稳定性能研究[D]. 王宗乾.浙江理工大学 2016
[2]鸡蛋卵黄高磷蛋白乳化特性研究[D]. 陈海英.江南大学 2013
[3]S-卵白蛋白与鸡蛋鲜度相关性及其纯化、性质研究[D]. 黄群.华中农业大学 2012
[4]古代壁画中颜料及染料的拉曼光谱研究[D]. 常晶晶.吉林大学 2010
[5]酪蛋白胶束结构与功能特性的研究[D]. 刘燕.扬州大学 2007
硕士论文
[1]秦俑彩绘材质分析研究[D]. 黄建华.西北大学 2015
[2]羟基化修饰对胶原热稳定性影响研究[D]. 焦昀.山东农业大学 2015
[3]蚕丝蛋白质侧基偶合修饰及其光稳定性研究[D]. 潘东辉.浙江理工大学 2013
[4]中国古建油饰彩画颜料成分分析及制作工艺研究[D]. 严静.西北大学 2010
[5]中国北方佛教泥塑的制作工艺[D]. 袁立霞.中央美术学院 2010
[6]古建油饰彩画制作技术及地仗材料材质分析研究[D]. 周文晖.西北大学 2009
[7]中国古代建筑油饰彩画风化原因及机理研究[D]. 何秋菊.西北大学 2008
本文编号：3717016
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