FeCo微粉吸收剂的制备及性能研究

发布时间：2020-10-26 13:54

　　 在现代化信息战争中,探测与反探测技术成为制胜的关键因素。羰基Fe粉具有较高的磁导率和磁损耗,能够有效吸收电磁波,降低目标被雷达发现的几率。但存在低频吸波性能差、居里温度不够高、抗氧化性能差等不足。磁性吸收剂的体系组分、颗粒结构、形貌尺寸以及晶体结构是影响电磁性能、吸波性能和耐高温性能的重要因素。通过选择适当制备工艺,探究各因素对吸收剂性能的影响规律,可获取低频吸波性能和抗氧化性能较好的吸收剂。本文针对羰基Fe粉存在的问题,以高饱和磁化强度的FeCo合金作为研究体系,通过机械合金化法制备FeCo合金,并通过机械研磨法获取片状化形貌。首先研究了机械合金化过程,经过20h的球磨,原料Fe、Co粉形成纳米晶结构合金,产物呈不规则块状。通过机械合金化法,制备出不同Co掺杂量的Fe_((1-x))Co_x吸收剂,对产物进行了电磁参数的测试,得出以下结论:随着Co含量的提高,吸收剂的介电常数实部缓慢增大;复磁导率实部和虚部在Co含量为30%以下时较高,其后逐渐降低。随着Co含量的提高,低频吸波性能先升高后降低,当Co含量为30%低频吸波性能较好。采用DSC测量合金微粉的居里温度,发现随Co含量的提高,吸收剂的居里温度先升高后降低,Fe_(0.7)Co_(0.3)合金相比于未掺杂的羰基Fe粉,居里温度提高了214oC,可在更高温度下使用。通过机械研磨过程获取扁平化颗粒,厚度方向尺寸在1μm以下。扁平化程度的增大使得磁性吸收剂突破Snoek极限的限制,复磁导率获得提升。机械研磨36h之后,磁导率实部在1GHz由原料Fe粉的3.5提升至4.5,磁导率虚部由1提升至2.3。但颗粒的片状化形貌也提高了FeCo微粉在石蜡基体中的接触概率,容易形成导电通道,使介电常数升高,当球磨48h时,复介电常数骤增。机械研磨后吸收剂的吸收峰向低频移动,低频吸波性能得到明显改善,当球磨时间为36h时,吸收剂的低频吸波性能较好。考虑电磁参数和吸波性能的两方面的变化,选择36h作为机械研磨的时间。针对FeCo吸收剂的抗氧化性能差,采用St?ber法对球磨后的片状吸收剂进行SiO_2包覆改性,可以有效提高吸收剂的抗氧化性能。同时能够在对磁导率影响较小的情况下,大幅降低介电常数。通过改变包覆反应中硅源TEOS的加入量,可以控制SiO_2层的厚度,进而调控电磁参数。当包覆反应中Si和Fe的摩尔比为1:8时,吸收剂的复介电常数实部由未包覆前的33降低至16,虚部降至0.5左右;复磁导率降低的幅度较小。包覆改性后,吸收剂的吸波峰向高频移动,在1~6.8GHz的吸波性能略有降低,但在6.8~10GHz范围内得到改善。相比于羰基铁粉,包覆后吸收剂的低频吸波性能仍有明显的提升。此外,合金/SiO_2核-壳结构的形成显著改善了FeCo吸收剂的抗氧化性能,氧化增重的起始温度最高提升了95℃。
【学位单位】：国防科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：E86;TB34
【部分图文】：

低[1]。隐身技术源于二战期间，最早用于航空领域，在 20 世纪 50 年代，美国等国家陆续将隐身技术用于多种型号的侦察机。60 年代洛克希德公司研制出第一架真正意义上的隐形飞机 SR-71“黑鸟”（图 1.1（a）），隐身技术进入全面发展时期。80 年代以后隐身技术进入了深化研究和广泛应用阶段[2]。隐身技术包括雷达隐身、可见光隐身、红外隐身、激光隐身以及声波隐身等内容。雷达具有全天候作业、作用距离长等优点而被广泛应用于军事侦察，因此雷达隐身技术是当前最主要的隐身技术之一。雷达隐身技术的本质是降低目标的雷达散射截面（RCS, radar cross section），主要途径有两条[3]：一是设计目标的外形和结构；二是采用雷达吸波材料（RAM，radar absorbing materials）吸收、衰减入射电磁波，减弱反射波。其中，通过设计目标的外形结构能够减小 RCS，但会严重影响系统的机动性，并且在诸如机翼前后缘、进气道和雷达舱等部位，外形设计方法受限。因此，在这些特殊部位需采用 RAM 来降低 RCS，如 F-117A 隐形轰炸机便采用了外形设计与 RAM 两种手段相结合（图 1.1（b））。RAM 作为雷达隐身技术的关键，在各国军事研究领域占据重要地位。

0mE 0sinmmDE 获得介电储能密度 W 和介电损耗功率密度 P 的表达式2012mW E储，电20 mP f E耗，电类似，复介电常数的实部ε'和虚部ε"分别表示了介电体电损耗角正切 tan δε为：tan 为每周期损耗的电场能量与存储的能量之比，tan δε越。吸波材料模型

目前铁氧体吸收剂的不足之处为居里温度过低、密度太大、磁导率较低等。图 1.3 六角铁氧体 SEM 形貌图1.3.2 多晶铁纤维多晶铁纤维对电磁波的损耗包括磁滞损耗、涡流损耗，同时还存在介电损耗，其作为吸收剂的相关研究较早，发展较成熟。多晶铁纤维的制备包括物理方法（如熔抽法、拉拔法及切削法等[23]）和化学方法（模板法[24]、还原法[25]和沉积法[26-30]等）。相比较而言，化学法所制备的纤维尺寸更小，能较好的控制长径比例，因此用作吸收剂的多晶铁纤维一般是由化学法所制备，其形貌如图 1.4 所示。图 1.4 多晶铁纤维 SEM 形貌图贺君等[31]对溶胶凝胶法制备的铁纤维在空气气氛中进行表面氧化改性，制备了表面包覆氧化物、呈复合结构的多晶铁纤维，并研究了其吸波性能。研究表明，在空气气氛中，300oC 氧化后铁纤维表面形成了均匀的铁氧化物，有效减小了复介电常数，同时复磁导率实部和虚部均保持较高的值。包覆 20%氧化物的铁纤维吸波性能较好，在 8~18GHz 频段内反射率低于-10dB 的频带宽度达到 4.5GHz，吸收峰值达到-25.38dB。多晶铁纤维密度较小，居里温度较高，具有较好的高频磁导率，吸收频带宽；但由于多晶铁纤维导电性好，且具有纤维形貌，因此在基体中极易
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本文编号：2857085