有序介孔碳固相微萃取涂层的制备及对水中氯苯类化合物的测定

发布时间：2017-10-12 06:11

  本文关键词：有序介孔碳固相微萃取涂层的制备及对水中氯苯类化合物的测定

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【摘要】：固相微萃取(SPME)是一种新型的有机物分析前处理技术,具有简单、方便、无溶剂和绿色的特点,已广泛应用于环境污染物监测领域。涂层是SPME技术的核心部件。由于商品化SPME涂层普遍存在热/化学稳定性较差,使用寿命较短和价格偏高等缺点,因此,开发出简单、高效的涂层具有重要意义。本论文针对无机SPME涂层面临的不耐高温和溶剂,制作繁琐等问题,发明一种纯无机、一步完成的有序介孔碳(OMC)涂层的制备方法并开展了其对水中氯苯类有机物的SPME性能研究。主要研究内容如下：采用溶剂挥发诱导自组装(EISA)结合浸渍提拉法(Dip-coating)在石墨纤维表面制备出OMC涂层,通过不同的提拉次数对担载涂层的厚度进行控制。采用热重分析和红外光谱考察OMC的形成过程。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和氮吸附脱附等手段对涂层的形貌、结构进行了表征。结果表明制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度在2.5 μm-11.25μm范围内可控。其孔结构具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g。以水中氯苯类有机污染物作为分析对象,采用顶空SPME-GC-FID联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价。发现涂层厚度影响着萃取容量和灵敏度,当厚度为7.1μm时,萃取效率最高。优化了萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对。结果表明,最佳萃取条件为萃取时间30min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,搅拌速率1200 r/min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积25mL;在最佳条件下检出限在0.05～0.15μg/L之间；在1～1000μg/L线性范围内,线性关系良好；7次平行样测定的相对标准偏差4.1%～6.4%。制备的OMC涂层萃取效率是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(PA)涂层的18倍。对OMC涂层的性能进行评价,结果证实：其热/化学稳定性和使用寿命有显著改善。将该涂层应用于两种实际水样中,四种氯苯均未检出,添加20μg/L的样品回收率分别为96%～113.6%和87.7%～97.8%。
【关键词】：有序介孔碳 涂层 固相微萃取 氯苯 检测
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;X832
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-20
• 1.1 引言10
• 1.2 样品前处理技术10-11
• 1.3 SPME技术11-13
• 1.3.1 SPME技术的特点11
• 1.3.2 SPME技术的应用11-13
• 1.3.3 SPME技术的前景13
• 1.4 SPME涂层研究进展13-18
• 1.4.1 SPME的选择性13-14
• 1.4.2 SPME涂层的种类14-18
• 1.5 本文的研究思路与研究内容18-20
• 2 OMC涂层的制备及结构表征20-33
• 2.1 引言20
• 2.2 实验部分20-23
• 2.2.1 实验试剂及仪器20-21
• 2.2.2 OMC涂层的制备21-22
• 2.2.3 涂层的表征22-23
• 2.3 结果与讨论23-32
• 2.3.1 无支撑OMC的表征23-25
• 2.3.2 OMC涂层的表面性质25-27
• 2.3.3 OMC涂层的形貌和结构分析27-32
• 2.4 本章小结32-33
• 3 OMC涂层对水中氯苯类有机污染物的SPME测定33-50
• 3.1 引言33
• 3.2 实验部分33-36
• 3.2.1 实验试剂及仪器33-34
• 3.2.2 实验方法34-36
• 3.3 结果与讨论36-49
• 3.3.1 色谱条件及保留时间的确定36
• 3.3.2 涂层厚度的确定36-38
• 3.3.3 萃取机理的研究38-40
• 3.3.4 SPME条件的优化40-45
• 3.3.5 OMC涂层和商业化涂层的比较45
• 3.3.6 OMC涂层的性能研究45-47
• 3.3.7 方法的线性范围、检出限和精密度47-48
• 3.3.8 实际水样分析和回收率48-49
• 3.4 本章小结49-50
• 4 结论与展望50-52
• 4.1 结论50
• 4.2 创新点与展望50-52
• 致谢52-53
• 参考文献53-64
• 附录64

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本文编号：1017083