优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃

发布时间：2018-01-13 16:43

  本文关键词：优化QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃?　出处：《中国环境监测》2017年01期 　论文类型：期刊论文

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【摘要】：以美国国家标准技术研究院(NIST)2种沉积物标样SRM 1944和SRM 1941b为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合HPLC测定沉积物中14种多环芳烃的前处理方法,并与传统索氏提取进行比较。优化后的QuEChERS方法:样品经乙腈浸泡后,超声15 min,漩涡振荡3 min,以NaCl和无水MgSO_4盐析,提取液经PSA净化后经HPLC-FLD测定。该条件下14种PAHs的方法检出限为0.5~5.0μg/kg,SRM 1944和SRM 1941b中PAHs回收率分别为73.4%~104.9%和71.9%~96.4%,相对标准偏差分别为0.47%~3.45%和0.87%~3.05%。索氏提取SRM 1944与1941b回收率分别为78.9%~109.3%和80.9%~108.2%,相对标准偏差分别为1.46%~10.3%和1.27%~10.8%。优化后的QuEChERS回收率与索氏提取较为接近,但具有更高的精密度。将该方法用于实际海洋沉积物提取,PAHs测定值与索氏提取较为接近。优化后的QuEChERS方法满足批量沉积物样品中PAHs的快速测定要求。
[Abstract]:In the United States National Institute of standards and Technology (NIST) 2 sediments sample of SRM 1944 and SRM 1941b as the research object, pretreatment method was established and optimized with QuEChERS HPLC determination of 14 polycyclic aromatic hydrocarbons in sediments, and compared with traditional Soxhlet extraction. The optimized QuEChERS method: the samples were soaked in acetonitrile 15 min, ultrasonic, vortex 3 min, with NaCl and anhydrous MgSO_4 salting out, the extract was purified by PSA HPLC-FLD method. The determination conditions of 14 PAHs the detection limit is 0.5~5.0 g/kg, SRM 1944 and SRM 1941b in the PAHs recovery rate were 73.4%~104.9% and 71.9%~96.4%, the relative standard deviation was 0.47%~3.45% 0.87%~3.05%. and Soxhlet extraction of SRM 1944 and the recovery rate of 1941b were 78.9%~109.3% and 80.9%~108.2%, the relative standard deviation were QuEChERS 1.46%~10.3% and 1.27%~10.8%. recovery rate after optimization and Soxhlet extraction were more close, but This method is applied to the extraction of real marine sediments. The PAHs value is close to Soxhlet extraction. The optimized QuEChERS method can meet the requirement of rapid determination of PAHs in bulk sediment samples.

【作者单位】： 中国地质调查局南京地质调查中心;
【基金】：地质大调查项目“持久性有机污染物实验技术与分析方法研究”(1212011120274)
【分类号】：X830
【正文快照】： 多环芳烃(PAHs)是一类环境中普遍存在、具有明显毒性而获得广泛关注的持久性有机污染物。沉积物既是水体有机污染物的最终环境归宿,又是污染物的重要来源。因此,沉积物中PAHs的分析一直是环境研究的热点[1]。对于沉积物中PAHs的分析,前处理常用方法为传统的索氏回流提取[2-3]

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本文编号：1419712