曼尼希碱—对丙烯酰胺苯甲酸钠聚合物的合成及性能研究

发布时间：2018-03-09 07:29

本文选题：曼尼希碱　切入点：对丙烯酰胺苯甲酸钠　出处：《陕西科技大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：随着石油资源日益枯竭,我国大部分油田都已进入“三次开采”期。在开采过程中会产生大量成分复杂和酸性较大的油田废水,这会严重污染环境并损坏生产设备及管道。因此,该类废水在回注或排放之前必须经过严格处理。一般来说,处理过程会涉及水质净化、阻垢及设备管道防腐等问题。传统做法是使用多种功能单一的水处理剂,这很难达到理想效果,且后续处理较为繁琐。为了简化处理流程、提高功效并降低成本,在废水处理过程中,添加多功能水处理剂可以达到事半功倍的效果。本文首先以丙烯酸羟乙酯、乙酰氯、甲醛及二乙醇胺为原料,制得一种新曼尼希碱。然后以丙烯酰氯、对氨基苯甲酸和NaOH为原料,通过酰氯氨解反应和中和反应制得对丙烯酰胺苯甲酸钠单体。最后以曼尼希碱和对丙烯酰胺苯甲酸钠为原料,采取水溶液自由基聚合法制得一种二元聚合物,并对该聚合物的絮凝-缓蚀性能及机理进行了研究。主要研究结果如下:(1)以丙烯酸羟乙酯和乙酰氯为原料,三乙胺为缚酸剂,经过酰氯醇解反应制得丙烯酸乙酸二乙酯。利用FT-IR和~1H NMR对产物结构进行表征。通过正交实验优化合成条件,得到丙烯酸乙酸二乙酯适宜的合成条件为:丙烯酸羟乙酯、乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1:1.6:0.5,反应时间为1.1 h和反应温度为15℃,此时产物产率达94.2%。(2)以丙烯酸乙酸二乙酯、甲醛和二乙醇胺为原料,通过Mannich反应制得一种曼尼希碱,用FT-IR和~1H NMR对产物结构进行表征。利用正交实验优化合成条件,得到曼尼希碱适宜的合成条件为:甲醛、丙烯酸乙酸二乙酯及二乙醇胺的物质的量比为1.5:1.3:1,pH值为4、反应时间为8 h、反应温度为90℃及反应溶剂为乙醇,在此条件下产率为86.4%。同时采用失重法、电化学、SEM、AFM及XPS等方法研究了该曼尼希碱的缓蚀性能,研究表明,该曼尼希碱是以抑制阳极为主的吸附成膜型缓蚀剂。(3)以丙烯酰氯、对氨基苯甲酸和NaOH为原料,乙酸乙酯为溶剂,通过酰氯氨解反应及中和反应制得对丙烯酰胺苯甲酸钠。用FT-IR和~1H NMR对产物结构进行表征。通过正交实验优化合成条件,得到对丙烯酰胺苯甲酸钠适宜的合成条件为:反应温度为0℃,反应时间为0.5 h,丙烯酰氯滴加时间为0.6 h,丙烯酰氯与对氨基苯甲酸的物质的量比为1.6:1,此时产物产率达91%以上。(4)以曼尼希碱和对丙烯酰胺苯甲酸钠为原料,以过硫酸钾/亚硫酸氢钠为复合引发剂,采用水溶液自由基聚合法制得二元聚合物,用FT-IR和13C NMR对产物结构进行表征。利用响应面法优化了合成条件,得到聚合物适宜的合成条件为:曼尼希碱与对丙烯酰胺苯甲酸钠的物质的量比为1.3:1,引发剂用量为0.17%,pH为7,聚合时间为6.5 h及聚合温度为80℃,在此条件下,聚合物产率为85.2%。同时采用失重法、电化学法、AFM、SEM和XPS对该聚合物的缓蚀性能和对油田废水的除油效果进行了研究。研究表明,在60℃,聚合物质量分数为0.9%,盐酸质量分数为20%的条件下,对N80钢的缓蚀率达98%,且该聚合物是以抑制阳极为主的缓蚀剂;在油田废水中,当聚合物加入量为30 mg/L、温度为50℃、pH为7时,除油率达94.3%,废水的透光率达75.8%。(5)通过对该聚合物的絮凝机理研究表明:压缩双电层和吸附架桥作用在絮凝过程中是同时发挥作用的。
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【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：X741;O631

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