南海沉积物中多氯联苯和多溴联苯的测定

发布时间：2018-11-15 20:10

【摘要】：南海是我国面积最大、资源极其丰富的海域,而海洋沉积物又是各类污染物的主要归宿及二次污染源。研究南海沉积物中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯(PBBs)这类持久性有机污染物含量的准确测定方法及形态分布,对于科学有效地保护和评价当地海洋生态环境具有重要的现实意义。针对目前我国尚无海洋沉积物PCBs和PBBs测定的标准方法,现行某些方法存在成本较高、前处理耗时、灵敏度较低、稳定性较差、PBBs形态分布缺少研究等问题,本文以南海沉积物作为研究对象,建立了一种快速、灵敏、成本低廉的加速溶剂萃取-气相色谱-电子捕获检测同时测定PCBs和PBBs的分析方法,并分析了氯、溴取代数不同的PCBs和PBBs各形态含量的分布特征。所完成的主要工作及结论如下。(1)通过空白加标实验比较了超声波提取、微波萃取、加速溶剂萃取等前处理方法对PCBs和PBBs的提取效果,得出加速溶剂萃取对PCBs和PBBs的提取效果最好。优化并得出加速溶剂萃取对样品中PCBs和PBBs的提取条件,即:正己烷静态萃取7min,循环萃取两次,冲洗百分比为60%,N2吹扫75s。(2)比较了浓硫酸和硅胶柱两种净化方法,发现浓硫酸净化样品提取液较佳。采用硝酸银复合硅胶柱分离PCBs和PBBs,DCM-HX(2∶98)洗脱出PCBs组分,DCM-HX(50∶50)洗脱出PBBs组分,能有效实现两者的分离。(3)利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定PCBs和PBBs,优化的PCBs仪器条件为:进样口温度280℃,检测器温度305℃;全自动无分流进样,进样量为1μL;载气为高纯氮气,流速为1.0 mL/min;程序升温:130℃保持2 min,10℃/min升到200℃保持6min,再以8℃/min升到228℃保持3min,再以12℃/min升到300℃保持4min;尾吹流量30 mL/min;色谱柱柱流量1.0mL/min;吹扫时间0.75 min。PBBs仪器条件为:进样口温度275℃;检测器温度310℃;全自动无分流进样,进样量1μL;载气为高纯氮气,流速为1.5 mL/min;程序升温:初始温度105℃,以8℃/min升到305℃保持25min;尾吹流量45mL/min;色谱柱柱流量1.5mL/min;吹扫时间1 min。(4)PCBs与PBBs混标分别在各自线性范围内时,不同PCBs/PBBs单体峰面积与内标物PCNB峰面积的比值和PCBs/PBBs浓度与PCNB浓度的比值呈线性关系,线性相关系数R分别为0.9953-0.9993和0.9960-0.9994,仪器检出限分别为0.0011-0.0026 ng/L和0.0015-0.0058 ng/L。平行测定10次混合标准,仪器精密度良好,RSD分别为0.40-1.06%和1.62-4.85%;平行测定7次样品空白,计算出方法检出限分别0.0048-0.0114 ng/g和0.0087-0.0106 ng/g,方法的相对标准偏差RSD分别为1.6-4.2%和3.1-4.6%。(5)运用建立的方法对南海沉积物九个不同采样点中的PCBs和PBBs进行了测定。PCBs和PBBs的总含量分别为0.626-1.278 ng/g和0.220-1.062 ng/g,样品加标回收率分别为68.5-102.1%和65.9-100.2%。不同采样点各氯代PCBs呈现出所占比例相差不大且质量浓度下降趋势比较一致的分布特征,即五氯联苯三氯联苯四氯联苯二氯联苯六氯联苯七氯联苯。而不同采样点各溴代PBBs则呈现出所占比例相差较大且质量浓度下降趋势稍不一致的分布特征,但总体趋势是五溴联苯六溴联苯四溴联苯一溴联苯二溴联苯三溴联苯。采用加拿大沉积物环境质量标准法和美国EPA生态风险值法对PCBs的含量进行评价,结果表明,南海海域不引起生物负效应,属于低风险生态区。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：成都理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：X834

【参考文献】

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本文编号：2334325