高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定土壤中的三甲基铅和三乙基铅

发布时间：2019-01-10 06:54

【摘要】：建立并优化了土壤中三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态提取方法,构建了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分离测定三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)形态的分析方法。通过改变流动相组分比例,使TML和TEL的有机铅形态达到基线分离。TML和TEL有机铅的检出限分别达到0.15μg·kg-1和0.35μg·kg-1;峰面积的RSD分别为4.6%和5.5%。对浓度范围为0.5~100μg·kg~(-1)有机铅混合标准溶液进行线性动态范围测定,结果两种有机铅的回归系数均在0.9998以上。比较了几种不同的样品提取方法,得到土壤用80%甲醇的乙酸溶液振荡过夜后,上清液pH调值至9,用0.5mol·L~(-1)的DDTC、0.1mol·L~(-1)的EDTA和正己烷溶液提取,TML和TEL的加标回收率均大于98.0%。利用建立的方法,对实际土壤样品进行有机铅测定,在部分样品中检测到TML和TEL有机铅化合物形态。
[Abstract]:The extraction methods of trimethyl lead (TML) and triethyl lead (TEL) from soil were established and optimized. A high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS) was developed for the separation and determination of trimethyl lead (TML) and triethyl lead (TEL) speciation. By changing the composition ratio of mobile phase, the organic lead forms of TML and TEL reached baseline separation. The detection limits of TML and TEL organic lead reached 0.15 渭 g kg-1 and 0.35 渭 g kg-1; peak area RSD were 4.6% and 5.5%, respectively. The linear dynamic range of the mixed standard solution was determined in the concentration range of 0.5 渭 g kg~ (-1). The results showed that the regression coefficients of the two kinds of organic lead were above 0.9998. Several different sample extraction methods were compared. After the soil was oscillated overnight with 80% methanol acetic acid solution, the supernatant pH was adjusted to 9, and extracted with 0.5mol L ~ (-1) DDTC,0.1mol L ~ (-1) EDTA and n-hexane solution. The recoveries of TML and TEL were higher than 98.0. The organic lead compounds of TML and TEL were detected in some soil samples by using the established method.
【作者单位】： 西安西北有色地质研究院有限公司;国家地质实验测试中心;
【基金】：中国地质科学院基本科研业务费项目(YYWF201620)资助
【分类号】：O657.63;X833

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本文编号：2406021