阳离子淀粉染料吸附材料的制备及表征
发布时间：2020-03-08 22:58
【摘要】：以玉米淀粉为原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为阳离子醚化剂,以Na OH为催化剂,制备了天然高分子多糖基染料吸附剂阳离子淀粉(CS),用于对活性染料的吸附。对醚化反应机理进行了系统研究,并考察了反应条件对CS取代度(DS)及反应效率(RE)的影响。采用RAM、XRD、SEM对产物进行表征。吸附实验表明,当DS为0.12,染料溶液pH为8时,CS对活性红195、活性金黄K-2RA的吸附量分别为21.0和20.4 mg·g-1,去除率可达84.1%和81.6%,好于无机吸附材料活性炭。还进行了CS染料吸附材料的再生实验,4次再生后仍有较高的吸附量,表明CS染料吸附材料具有较强的可再生性能,可循环使用。该天然基染料吸附剂CS有望成为无机吸附剂及合成树脂吸附剂的理想替代品,用于工业染料废水的处理中。
【图文】：
夥?光光度计测试染料溶液剩余浓度，并计算出样品对两种染料的吸附量（Q）和去除率（E）。计算式[25]如下01CCVQw(4)010100%CCEC(5)1.5.3CS吸附染料材料的循环再生性能将使用后的吸附剂，加入含10%NaCl与0.2%NaOH的碱性盐溶液，25℃进行第1次振荡，30min后取出，离心取离心物，加入盐碱溶液进行第2次振荡，离心后将离心物水洗至中性，经干燥后用于再吸附，以考察CS吸附材料的可再生及重复使用性能（再生实验采用pH为8的染料溶液）。2结果与讨论2.1反应原理（1）醚化剂的合成。如图1所示，原理为卤代烷的亲核取代反应。三甲胺中的氮原子带有孤对电子，作为亲核试剂对环氧氯丙烷中与卤素连接的图1醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备原理Fig.1PrincipleofsynthesisofetherifyingagentCHPTMAC碳原子进行亲核进攻，生成季铵基，得到环氧羟丙基三甲基氯化铵（GTA）1。随后环氧基受到酸的作用发生开环，得到醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMAC）2。（2）醚化反应与CS的生成。图2为CS染料吸附材料的合成原理。首先醚化剂CHPTMAC2在碱性环境中经β-卤醇消除反应重新生成GTA1。与此同时，淀粉中的羟基受碱作用生成氧负离子3，氧负离子作为亲核试剂对GTA1的环氧基进行亲核进攻，环氧键断裂并生成醚键，从而将阳离子基团引入淀粉大分子上，生成CS4。该反应按Sn2机理进行。（3）副反应与醚化剂的水解。受碱的作用，醚化剂CHPTMAC水解生成2，3-二羟丙基三甲基氯化铵5，从而失去反应性，导致产物取代度与产率降低。2.2反应条件优化2.2.1反应溶剂对取代度的影响取代度随反应体系中水质量分数变化如图3所示。可以看出，随着溶剂中水的质量分数的增加，DS先增大后减校由于醚化剂CHPTMAC
第5期王建坤等：阳离子淀粉染料吸附材料的制备及表征·2115·图3水的质量分数对醚化反应的影响Fig.3Effectsofwatercontentonetherifyingreaction率下降。综合考虑DS和RE，选择CHPTMAC/AGU摩尔比0.286，既能获得较高的DS，，同时RE也相对较高。2.2.3NaOH用量对取代度的影响溶剂中水的质量分数为54%，保持其他条件不变，NaOH与淀粉葡萄糖残基AGU的摩尔比对CS吸附剂的DS影响图4醚化剂对醚化反应的影响Fig.4Effectsofetherifyingagentonetherifyingreaction如图5所示。可以看出，随着摩尔比的增加，DS先增大后减小，当摩尔比为0.4时，DS达到最大。由反应机理可知，本醚化反应为双分子亲核取代反应，按照Sn2机理进行。淀粉大分子中的羟基受碱作用生成氧负离子，氧负离子作为亲核试剂对醚化剂CHPTMAC的环氧基进亲核进攻，生成醚键，得图2CS染料吸附材料的合成原理Fig.2Principleofsynthesisofcationicstarchdyeadsorbingmaterial
本文编号：2585659
【图文】：
夥?光光度计测试染料溶液剩余浓度，并计算出样品对两种染料的吸附量（Q）和去除率（E）。计算式[25]如下01CCVQw(4)010100%CCEC(5)1.5.3CS吸附染料材料的循环再生性能将使用后的吸附剂，加入含10%NaCl与0.2%NaOH的碱性盐溶液，25℃进行第1次振荡，30min后取出，离心取离心物，加入盐碱溶液进行第2次振荡，离心后将离心物水洗至中性，经干燥后用于再吸附，以考察CS吸附材料的可再生及重复使用性能（再生实验采用pH为8的染料溶液）。2结果与讨论2.1反应原理（1）醚化剂的合成。如图1所示，原理为卤代烷的亲核取代反应。三甲胺中的氮原子带有孤对电子，作为亲核试剂对环氧氯丙烷中与卤素连接的图1醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备原理Fig.1PrincipleofsynthesisofetherifyingagentCHPTMAC碳原子进行亲核进攻，生成季铵基，得到环氧羟丙基三甲基氯化铵（GTA）1。随后环氧基受到酸的作用发生开环，得到醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMAC）2。（2）醚化反应与CS的生成。图2为CS染料吸附材料的合成原理。首先醚化剂CHPTMAC2在碱性环境中经β-卤醇消除反应重新生成GTA1。与此同时，淀粉中的羟基受碱作用生成氧负离子3，氧负离子作为亲核试剂对GTA1的环氧基进行亲核进攻，环氧键断裂并生成醚键，从而将阳离子基团引入淀粉大分子上，生成CS4。该反应按Sn2机理进行。（3）副反应与醚化剂的水解。受碱的作用，醚化剂CHPTMAC水解生成2，3-二羟丙基三甲基氯化铵5，从而失去反应性，导致产物取代度与产率降低。2.2反应条件优化2.2.1反应溶剂对取代度的影响取代度随反应体系中水质量分数变化如图3所示。可以看出，随着溶剂中水的质量分数的增加，DS先增大后减校由于醚化剂CHPTMAC
第5期王建坤等：阳离子淀粉染料吸附材料的制备及表征·2115·图3水的质量分数对醚化反应的影响Fig.3Effectsofwatercontentonetherifyingreaction率下降。综合考虑DS和RE，选择CHPTMAC/AGU摩尔比0.286，既能获得较高的DS，，同时RE也相对较高。2.2.3NaOH用量对取代度的影响溶剂中水的质量分数为54%，保持其他条件不变，NaOH与淀粉葡萄糖残基AGU的摩尔比对CS吸附剂的DS影响图4醚化剂对醚化反应的影响Fig.4Effectsofetherifyingagentonetherifyingreaction如图5所示。可以看出，随着摩尔比的增加，DS先增大后减小，当摩尔比为0.4时，DS达到最大。由反应机理可知，本醚化反应为双分子亲核取代反应，按照Sn2机理进行。淀粉大分子中的羟基受碱作用生成氧负离子，氧负离子作为亲核试剂对醚化剂CHPTMAC的环氧基进亲核进攻，生成醚键，得图2CS染料吸附材料的合成原理Fig.2Principleofsynthesisofcationicstarchdyeadsorbingmaterial
【相似文献】
相关期刊论文 前1条
1 唐爱民,梁文芷;染料吸附法测定纸浆纤维的表面积[J];广东造纸;2000年06期
本文编号：2585659
本文链接：https://www.wllwen.com/shengtaihuanjingbaohulunwen/2585659.html
