无机柱撑蒙脱土的制备及其对呕吐毒素的吸附研究

发布时间：2020-05-18 18:36

【摘要】：脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)作为常见的霉菌毒素之一,广泛存在于霉变的食品和饲料中,不仅对人类健康存在威胁,对畜牧经济也会产生不利影响,因此近年来霉菌毒素的脱除得到了广泛关注。本研究以天然蒙脱土为原料,利用聚合羟基金属阳离子交换蒙脱土层间阳离子,制备了一系列无机柱撑蒙脱土,通过模拟动物胃肠道pH环境,利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)研究其对DON的吸附性能。主要研究内容与结果如下:1.利用AlC13、FeCl3与碱溶液混合,TiC14与酸溶液混合分别得到三种不同的聚合羟基金属阳离子,将其作为金属柱化剂与蒙脱土悬浮液混合,经过加热搅拌、水洗、离心、烘干、高温焙烧等步骤得到一系列无机柱撑蒙脱土。XRD和BET研究表明,经过柱撑后的蒙脱土层间距和比表面明显增大,且柱化剂添加量越大变化越明显;EDX结果显示柱化剂中的金属离子成功插入蒙脱土层间;FTIR和SEM表明,柱撑对蒙脱土的片层结构形貌未产生明显影响。2.通过模拟动物胃肠道pH环境(pH 6.8和pH 2.0)研究无机柱撑蒙脱土对DON的吸附性能,利用UPLC-MS/MS中的MRM模式进行定量分析,实验结果表明:在pH 6.8和pH 2.0下1.00-Al-Mt对DON的吸附率分别为27.08%和23.60%,1.00-Ti-Mt对DON的吸附率分别为27.37%和23.44%,0.50-Fe-Mt对DON的吸附效果较差,吸附率分别为21.81%和15.97%。对于铝铁复合蒙脱土,pH 6.8下0.50-Al/Fe 21-Mt的吸附能力最好,吸附率达到31.66%,pH 2.0下1.00-Al/Fe 51-Mt的吸附能力最好,吸附率达到28.15%;对于铝钛复合蒙脱土,pH 6.8下1.00-Al/Ti 11-Mt的吸附率为26.07%,pH 2.0下0.50-Al/Ti11-Mt的吸附率为30.57%;对于铁钛复合蒙脱土,pH 6.8下1.00-Fe/Ti 15-Mt的吸附率达到22.60%,pH 2.0下0.50-Fe/Ti15-Mt的吸附率达到23.50%。3.通过研究无机柱撑蒙脱土的不同添加量对DON吸附性能,发现无机柱撑蒙脱土对DON的吸附率随着添加量的增大而增大,当添加量为2.0 mg时吸附率基本稳定并达到最大值,Al-Mt、Ti-Mt、Fe-Mt在pH 6.8时的吸附率分别为34.06%、30.05%、24.02%,在pH 2.0时吸附率分别为28.63%、27.87%、18.72%。在Al/Fe-Mt添加量的研究中,pH 6.8和pH 2.0下吸附率分别为32.64%和22.47%;在Al/Ti-Mt添加量的研究中,pH 6.8和pH 2.0下吸附率分别为33.38%和21.53%;在Fe/Ti-Mt添加量的研究中,pH 6.8和pH 2.0下吸附率分别为25.87%和32.44%;4.通过研究无机柱撑蒙脱土对DON的吸附和解吸附动力学,发现在pH 6.8和pH 2.0下,无机柱撑蒙脱土对DON的吸附率在120 min时趋于稳定,Al-Mt、Ti-Mt、Al/Ti 11-Mt和Al/Fe 21-Mt的最大吸附率分别为34.46%、32.52%、35.67%和31.21%,动力学吸附模型证明在pH 2.0下的吸附动力学符合拟二级吸附动力学型,说明无机柱撑蒙脱土对DON的吸附过程中存在着化学吸附。解吸附动力学研究过程中发现在长达660 min内DON的解吸率维持在8%以下,可见无机柱撑蒙脱土对DON的吸附较为稳定。
【图文】：

图 1-7 霉菌毒素的色谱图[10]Fig.1-7 Chromatogram of mycotoxins[10](1.AFG22.AFB23.AFG14.AFB15.T-2 6.OTA 7.ZEN 8.STC)测试方法年来，胶体金免疫层析法[14]、薄层色谱法、荧光光度法、液相色谱、气相来检测霉菌毒素，一些新技术如适配体生物芯片技术与生物传感器联用[15检测技术也逐渐应用到多种霉菌毒素的检测中来。霉菌毒素的脱毒方法菌毒素的脱毒应当满足以下条件：(1)能够吸附或破环霉菌毒素的毒性；(2毒物质；(3)不改变原来食物的营养价值；(4)不产生太大经济负担。近年来对毒素的脱除方法给予了极大的关注和研究，目前常用的方法是添加吸附酸盐粘土硅酸盐类粘土因其无毒，性质丰富，具有选择性吸附和低成本的特点，被有污染物的吸附剂。有学者[16]采用十八烷基二甲基苄基铵（ODMBA）离子改并在 pH=3、7 和 9 的磷酸盐缓冲液下对伏马菌素 B1进行体外吸附研究，

西安理工大学硕士学位论文概述的理化性质层状结晶的硅酸盐粘土，单元层结构由两片硅氧（Si-O）四面OH)2）八面体片构成，硅氧四面体由位于中心位置的硅原子和子组成，铝氧八面体晶片是六个氢氧原子团位于铝氧八面体的央，蒙脱土的八面体晶片位于两层四面体中间，单元层之间含a+、Ca2+、Mg2+、Al3+等），，结构如图 1-8 所示[25]。
【学位授予单位】：西安理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ424;X703

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本文编号：2670149