环境样品中重金属元素及其形态测试方法研究

发布时间：2020-05-28 19:21

【摘要】：重金属是一种难于控制的污染物,其毒性大、潜伏期长,且能沿食物链富集,是人们优先考虑去除的污染物。本文旨在发展不同类型的环境样品中痕量或超痕量重金属元素总量或形态的分析新方法。通过电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法和浊点萃取-原子光谱联用等多种间接分析方法,并结合同步辐射X射线精细结构谱直接赋存形态分析方法,以安徽淮南洛河和平圩电厂的原料煤及燃烧固体产物(不同粒径的飞灰和底灰)、环境水样、中草药、富硒大米、人血白蛋白和人体血清样品中的重金属元素为研究对象,建立了一系列的环境样品中重金属元素总量、有效态和形态的分析新方法。通过研究主要取得了以下几个方面的研究成果:(1)建立了煤样及其燃烧固体副产物中重金属元素有效态的高效萃取和测试新方法,并建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱进行其中有效态无机砷形态的分析新方法。了解了原煤及燃烧产物中重金属元素以及有效态的含量分布特征;掌握了不同粒径飞灰样品中重金属元素及有效态的分布规律。(2)通过将浊点萃取预分离富集技术与石墨炉原子吸收光谱仪进行联用,分别建立了不同类型环境样品中重金属痕量或超痕量元素(铅、镉和铝)的分析新方法。对于铅、镉和铝,测定的检出限分别为0.138 ng·mL-1、0.007 ng·mL/1 和 0.06 ng·mL-1;测定的相对标准偏差分别为 1.90%、2.08%和3.6%;对于10 mL样品溶液,富集倍数分别为18.3倍、17.7倍和34.8倍。(3)通过将浊点萃取预分离富集技术与流动注射仪以及电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行联用,建立了环境样品中痕量或超痕量重金属铋元素的分析新方法。铋的检出限为0.12 ng·mL-1;测定的相对标准偏差为2.3%;对于25 mL样品溶液,富集倍数为81倍;样品的加标回收率是92.3%-94.7%。(4)通过将浊点萃取预分离富集技术与石墨炉原子吸收光谱仪进行联用,建立了不同类型环境样品中痕量或超痕量铬和硒的形态分析新方法。对于Cr3+和有机硒,检出限分别为0.02 ng·mL-1和0.08 ng·mL-4;测定的相对标准偏差分别为2.6%和2.1%;样品加标回收率分别为92.0%～94.7%和90.3%～106.0%;对于10 mL的样品溶液,富集倍数分别为83.5倍和82倍。(5)提出了建立不同类型环境样品中痕量或超痕量重金属元素分析新方法的几个关键技术:样品前处理过程免受污染的控制、样品前处理方法的选择、干扰试验及方法准确度验证。
【图文】：

小）取自各个灰库的出灰口，洛河飞灰样品粒径从大到小依次编号为ＬＨ－１，ＬＨ－２，，逡逑ＬＨ－３和ＬＨ－４。底灰取自锅炉底部的出渣口。原料煤采自电厂的储煤场。淮南电逡逑厂位置图见图２．１，电厂构造图见表２．１，样品采集和电厂原理图见图２．２。逡逑图２．１淮南电厂位置图逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２．１邋Ｈｕａｉｎａｎ邋ｐｏｗｅｒ邋ｐｌａｎｔ邋ｌｏｃａｔｉｏｎｓ逡逑２１逡逑

和Ａｓ（Ｖ）分别重复测定７次，得出方法测定的相对标准偏差分别为５．３０邋％和２．０６逡逑％。在本文所选定的实验条件下，高效液相色谱柱对Ａｓ（ＩＩＩ）和Ａｓ（Ｙ）的保留时间逡逑分别为１．７ｍｉｎ和５．８邋ｍｉｎ，分离效果图见图２．３邋（Ｓｕｎｅｔ邋ａｌ．，２０１３）。逡逑２０００．０逦ｐ逡逑Ａｓ（ｎｉ）逡逑１８００．０逦－逡逑１６００．０邋－逡逑１４００．０邋－逡逑＾邋１２００．０邋－逡逑ａ逡逑＾邋１０００．０邋－逡逑＾邋８００邋０邋；逦ＡＳ（Ｖ）逡逑６００．０邋－逡逑４００．０邋－逦／邋＼逡逑＿邋：逦Ｉ邋Ｉ逦）邋＼逦逡逑０．０邋逦＇逦１逦逦逦１逦＇逦１逦＇逦１逦逡逑０．００逦２．００逦４．００逦６．００逦８．００逡逑Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ邋ｔｉｍｅ邋（ｍｉｎ）逡逑图２．３无机砷形态的色谱分离图逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋２．３邋Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｉｎｏｒｇａｎｉｃ邋ａｒｓｅｎｉｃ邋ｓｐｅｃｉｅｓ逡逑Ｎｏｔｅ：邋Ｔｈｅ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋Ａｓ（ＩＩＩ）邋ａｎｄ邋Ａｓ（Ｖ）邋ｉｎ邋ｉｎｊｅｃｔｅｄ邋ｓｏｌｕｔｉｏｎ邋ｗａｓ邋１００邋ｎｇ－ｍＬ－１，逡逑ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．逡逑２．邋３．邋４．邋２样品分析结果与评价逡逑对从淮南洛河电厂和平圩电厂采集的原料煤样、飞灰样、底灰样和煤标样逡逑（ＧＢＷ１１１１７）和美国煤地质学家Ｃｈｏｕ邋Ｃｈｅｎ－Ｌｉｎ博士提供的美国伊利诺州高氯逡逑煤样（Ｃ２２６５０），分别利用ＨＰＬＣ－ＨＧ－ＡＦＳ联用技术进行了样品有效态中无机砷逡逑形态的分析测定
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：X830

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 史伟玲;杨静;李飞鹏;孟祥周;陈玲;;环境样品中甲基汞测定方法的研究进展[J];环境科学与技术;2014年S2期

2 余晓平;邓天龙;吴怡;郭亚飞;;环境样品中痕量锑的形态分析研究进展[J];广东微量元素科学;2009年01期

3 杨晓雪;;流动注射分光光度法分析环境样品中的挥发酚[J];云南环境科学;2006年S1期

4 吉艳琴,李金英,刘峻岭,伍涛,罗上庚;萃取色层分离ICP-MS测定环境样品中的Np[J];中国原子能科学研究院年报;2000年00期

5 彭清涛;应用于环境样品预处理的新技术[J];现代仪器;2000年04期

6 蒲家彬,傅云娜,陈则玲;南极长城站环境样品中总砷的分布特征[J];极地研究;1997年03期

7 赵玉忠;;红外光谱法在环境样品中的应用[J];环境保护;1985年09期

8 樊远彬;;环境样品中微量铀、钍的分光光度法测定[J];辐射防护通讯;1987年06期

9 黄允文;;硼氢化钾片还原新银盐法测环境样品中的砷[J];新疆环境保护;1987年01期

10 连兵,徐玉芬,朱永平;土壤环境样品ICP-AES分析中试样消化方法的探讨[J];环境研究与监测;1988年03期

相关会议论文 前10条

1 彭蓉;程小艳;张克荣;;环境样品中全氟辛酸分析方法的研究进展[A];四川省第十一次环境监测学术交流会论文集[C];2010年

2 孙健;来永芳;陈琳;赵秦;;放射性环境样品快速测量方法研究进展[A];第十五届全国核电子学与核探测技术学术年会论文集[C];2010年

3 许丽;赵鲁;;环境样品中多环芳烃的酶联免疫检测分析[A];2013中国环境科学学会学术年会论文集（第四卷）[C];2013年

4 王秀凤;丁有钱;张生栋;毛国淑;孙宏清;马鹏;;环境样品中铀、镎、钚、镅和镧系元素的系统分离方法[A];第十一届全国核化学与放射化学学术讨论会论文摘要集[C];2012年

5 陆宝嘉;曹俊钟;钟玉征;陈志升;刘喜元;边淑清;许大年;费有珠;魏崇禧;周利民;闫秀云;陈燕生;顾慧芬;刘景全;郑素珍;;环境样品中军用毒剂和相关化合物的检测方法研究与实施[A];中国分析测试协会科学技术奖发展回顾[C];2015年

6 孙娟;徐荣;;土壤环境样品全量氟化物的分析方法研究[A];2014中国环境科学学会学术年会（第四章）[C];2014年

7 施维泽;耿晓蓓;王容仁;;环境样品中~(14)C的测量[A];全国放射性流出物和环境监测与评价研讨会论文汇编[C];2003年

8 关亚风;刘文民;赵景红;;环境样品预处理-痕量有害组分和海量样本[A];第十五次全国色谱学术报告会文集（上册）[C];2005年

9 张桂香;刘希涛;;环境样品中抗生素残留分析的样品前处理与检测方法[A];持久性有机污染物论坛2008暨第三届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2008年

10 刘倩;史建波;江桂斌;;石墨烯在环境样品前处理中的应用[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年

相关重要报纸文章 前1条

1 记者 李大庆;人为生态环境或是H7N9病毒的温床[N];科技日报;2013年

相关博士学位论文 前7条

1 孙梅;环境样品中重金属元素及其形态测试方法研究[D];中国科学技术大学;2013年

2 胡欣欣;基于效应先导分析的典型环境样品有机毒物鉴别研究[D];南京大学;2013年

3 陆锐;环境样品中有机化合物的分子光谱解析[D];中国科学技术大学;2013年

4 姜春竹;微萃取技术在环境和药物样品处理中的应用[D];吉林大学;2013年

5 邢闪;长寿命放射性核素~(239,240)Pu和~(129)I在环境中的示踪研究[D];中国科学院研究生院(地球环境研究所);2015年

6 杜林;环境样品中有机氚（OBT）比活度的测定[D];中国科学院研究生院(上海应用物理研究所);2016年

7 田华;新型功能化固相萃取材料的制备及其对环境中痕量金属离子的富集分离应用[D];兰州大学;2012年

相关硕士学位论文 前10条

1 刘正;浊点萃取光度法检测环境样品中痕量重金属的研究[D];长春理工大学;2013年

2 郭玮;生物及环境样品中微量元素的测定[D];郑州大学;2007年

3 杨东琪;环境样品中微塑料理化特征的检测和表征方法[D];华东师范大学;2017年

4 韩丽娟;环境样品中痕量甲醛检测新方法研究[D];南华大学;2006年

5 闫龙芳;环境样品中铝的形态分析[D];中国地质大学（北京）;2008年

6 吴婧;环境样品中汞和铬总量、形态分析及水中Cr(Ⅵ)去除研究[D];北京化工大学;2017年

7 陈忠;M.C.方法在用γ测量环境样品放射性活度和用β测量新材料密度中的应用[D];四川大学;2005年

8 王亚鸽;液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬[D];郑州大学;2012年

9 王玉;中药及环境样品新型萃取检测方法研究[D];河北大学;2009年

10 赵晓兰;环境样品中溴酸根、硫等阴离子的离子色谱分离分析方法研究[D];郑州大学;2011年

本文编号：2685706