直接酸浸法提取煤系高岭土中活性成分制备无机絮凝剂及吸附剂的研究

发布时间：2020-07-10 10:02

【摘要】：煤系高岭土是我国重要的非金属矿产资源,有很高的利用价值,它的开发利用已成为各级政府和相关企业关注的焦点。然而目前其利用率依然很低,其应用领域的进一步扩展将取决于深加工技术的创新以及加工成本的降低。高温煅烧是煤系高岭土深加工过程中不可缺少的一个关键步骤,虽然它能够有效地活化煤系高岭土,但其主要缺点是成本高。因此研究开发一种工艺简单、成本低、操作简便的活化方法对提高煤系高岭土的利用率至为重要。本文首次采用直接酸浸法提取煤系高岭土中的活性成分制备了聚合硫酸铝絮凝剂、γ-Al_2O_3和磁性Fe_3O_4/改性煤系高岭土纳米复合材料,并研究了合成材料对污水的絮凝性能以及对有机染料的吸附性能。具体结果如下:以Qg蒙古煤系高岭土为原料,球磨后(简称KA),使用浓硫酸直接酸浸KA,在不同反应条件下进行了提取Al的实验。结果表明,当酸浸温度为250℃,酸浸时间为1 h时,铝溶出率达到最高值(83.8%);利用硫酸铝不溶于无水乙醇的性质,制备了纯度较高的片状十八水硫酸铝,并以制备的硫酸铝为原料制备了聚合硫酸铝和γ-Al_2O_3。用X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等测试手段对所得样品进行了表征。结果表明,当碱化剂为Ca(OH)_2时,制备的聚合硫酸铝絮凝剂稳定且絮凝效果较好,并优于市售聚合硫酸铝,且其浓度为10 mL/L时,浊度去除率最高,达到90%;制备的γ-Al_2O_3具有介孔结构,其比表面积为183.5 m2/g,对刚果红(CR)、弱酸性深蓝5R和直接耐酸大红的4BS的吸附均符合准二级动力学模型、Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,且对这三种阴离子型染料的极限吸附量依次:2014.0、400.0和2480.0 mg/g。以提铝后的煤系高岭土为载体,以硝酸铁为铁源,采用热分解法合成了Fe_3O_4/KA-S纳米复合物。用XRD、N_2吸附-脱附、FT-IR、磁性测试(VSM)和TEM等测试手段对合成的材料进行了表征。同时还研究了合成材料对次甲基蓝的吸附性能。结果表明,制备的复合材料具有铁磁性,其比表面积为26.0 m~2/g,孔容为0.23 cm3/g。吸附测试结果显示,该纳米复合材料对次甲基蓝的吸附符合准二级动力学模型、Langmuir吸附等温模型和Freundlich吸附等温模型,其极限吸附量为30.8 mg/g。
【学位授予单位】：内蒙古师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：X703;TQ424;TD985
【图文】：

照片,照片,样品,聚合硫酸铝

(a) (b) (c)图 2.5 样品的 SEM 照片Fig.2.5 SEM micrographs of sample图 2.5 为样品(S-AS)的照片，由此图可以看出，所制备的硫酸铝样品颗粒较大，呈片状结构。所以制备的样品为很多片状小颗粒紧密叠加而成。2.4.3 聚合硫酸铝的表征及絮凝性能2.4.3.1 X 射线衍射(XRD)分析.u)

生活污水,前后对比,絮凝剂,聚合硫酸铝

图 2.10 模拟生活污水加入絮凝剂前后对比图Fig.2.10 The comparison of simulation of sewage before and after adding flocculant.图 2.9 为 O-PAS 与 S-PAS 对模拟生活污水的浊度去除率的对比图。图 2.10为模拟生活污水中分别加入 S-PAS 与 O-PAS 前后的照片。从图 2.9 可以看出，模拟生活污水的浊度去除率随着 O-PAS 加入量的增加而急剧降低。与此相反，随着污水中 S-PAS 含量的增加，其浊度去除率也在缓慢增加，总体呈现较稳定的趋势，且在加入浓度为 10 mL/L 时，其浊度去除率基本达到 90 %。实验结果表明，S-PAS 絮凝效果明显优于 O-PAS。其原因可能为自制的聚合硫酸铝比较纯净，无其他杂质；而市售的聚合硫酸铝中存在杂质。市售聚合硫酸铝中杂质的存在，使生活污水中的悬浮颗粒物表面带有正电荷，由于颗粒间排斥力的存在，使其相互碰撞变难，不易凝聚，架桥功能也被破坏，导致胶体粒子的稳定存在[85]，从而降低其絮凝性能。2.4.4 γ-AlO

照片,透射电镜,照片,晶面

O3的(311)晶面和(400)晶面；由图2.16 (d)得晶粒尺寸约为4.2 nm，与XRD所得平均晶粒尺寸相近。并且从图(d)中的电子衍射图，可以明显看到衍射环的存在，表明样品为多晶结构的材料。2.4.4.6 吸附性能

【参考文献】