重金属电化学传感器及其在海水检测中应用的研究

发布时间：2020-08-25 00:38

【摘要】：重金属是一种很危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会产生不良后果。各种生态系统都不同程度地受到重金属的影响。重金属通过食物链沉积到人体中,可引起多种疾病甚至癌症,危害还可能遗传到下一代。因此痕量重金属的定量分析在药物、食品、临床和环境检测等方面都是非常重要的。近年来,我国海域水质污染日益加剧。控制海水污染,保护海洋生态环境迫在眉睫。因此,“十五”期间国家提出了建立船载海洋生态环境现场快速监测系统的计划。相对于其它重金属检测方法,电化学溶出伏安法可以同时快速检测多种重金属元素,具有仪器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高等优点,易于实现现场自动检测重金属。目前,现代传感器及其分析仪器正在朝着微型化、集成化、自动化的趋势发展。微型电化学传感器易于批量生产,成本低,一致性好,同时具有分析样品少,响应时间快,信噪比高等优点。本文重点研究了重金属电化学传感器及其在海水检测中的应用,旨在实现传感器的微型化、集成化和分析仪器的自动化、便携化。该研究得到了国家高技术研究发展计划(863计划)、国家自然科学基金委国际合作中俄专项基金以及浙江省国际合作重点项目的资助。本文所做的主要工作如下: 1) 基于电化学溶出伏安法测定了锌、镉、铅、铜、锰、砷等重金属元素。通过一系列的条件实验,优化实验参数,并对实验结果进行了分析和探讨。实验选择汞膜电极,同时测定水溶液中锌、镉、铅和铜四种元素,它们的线性范围分别为10～1000μg/L、1～500μg/L、2～800μg/L和5～500μg/L,检出限分别为2.8μg/L、0.2μg/L、0.8μg/L和1.1μg/L;采用汞膜电极测定锰,得到锰的线性范围为5～200μg/L,检出限为1μg/L;应用金电极测定砷,得到砷的线性范围为10～500μg/L,检出限为3.2μg/L。 2) 基于微加工技术研制了微型电化学传感器。采用氧化、溅射、光刻、腐蚀等微加工工艺,在5.5×5.5mm~2的硅基底上设计了30×30的金盘微电极阵列(microelectrode array,MEA)。单个微电极的直径为10μm,电极间距为15μm。
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：X859
【图文】：

示意图,溶出伏安法,双电层模型,电化学反应

图卜1电化学反应和双电层模型示意图.2.2溶出伏安法

微电极阵列,硅基底,微电极,微盘电极

elmnot等制作了10x10的铱微盘电极阵列，每个微电极直rs伽m(C.Belmont，1996)，如图l一13所示。该微电极阵相结合，成功检测出产留L级的Pb(ll)和cd()Il。

照片,电化学传感器,结构示意图,微电极阵列

第五章橄型电化嵘传成器的研宪充分保证了电极反应发生时，电极之间的扩散层不会发生重叠，图3一6右上角为微电极阵列的照片。微电极阵列面积为.55x.55mm2。在PcB基板上集成了三电极体系，微电极阵列粘附在PBc板的正面，周围用环氧树脂密封，如图3一0(a)所示;薄的铂片和银一氯化银片粘附在PCB板的背面，分别作为对电极和参比电极，如图3一6(b)所示。图3一6微型电化学传感器结构示意图3.5.2传感器的制备传感器的制备步骤如下:(1)清洗硅片。硅片在加工前需采用标准清洗工艺清洗。清洗液具体配比、加热温度和时间见表3一o2(2)生长二氧化硅介质层。我们选择先干法氧化，再湿法氧化，最后干法氧化的方法在硅片生长扭m厚的氧化层，这样既加快了氧化速度，又可以获得较致密的氧化层。具体工艺见表3一3。

【引证文献】