新型固相微萃取涂层的制备及其在环境分析中的应用
发布时间：2020-12-05 01:57
固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,集采样、净化、浓缩、进样于一体,具有无溶剂、高效、快速、方便等优点,在分析化学各个领域获得了广泛的应用。纤维涂层是固相微萃取技术的核心,决定了分析方法的灵敏度、萃取的选择性、测定的重复性以及纤维的耐用性。然而目前固相微萃取涂层在热稳定性、化学稳定性、机械稳定性、萃取效率以及萃取选择性等方面仍存在一些问题。针对这一现状,本论文工作利用溶胶凝胶法、自由基聚合法和原位溶剂热反应法制备了一系列物理化学性质稳定、萃取性能良好的新型固相微萃取涂层,研究了涂层的萃取机理,并将其用于分析环境中的持久性有机污染物。具体研究内容如下：一、以氧化钛丝作为涂层载体,二甲基十八烷基[3-（三甲氧基硅基）丙基]氯化铵（C18-TMS）和四乙氧基硅烷（TEOS）为前驱体,采用溶胶凝胶法制备了C18功能化固相微萃取涂层。氧化钛丝具有良好的机械性能,表面具有丰富的Ti-OH,对溶胶凝胶反应有利,相较于易断的熔融石英纤维,氧化钛丝作为涂层载体具有更优越的性能。所制备的C18功能化固相微萃取涂层具有良好的热稳定性和耐溶剂性能,依次在乙腈中浸泡以及高温下（300℃）老化,进行100个...
【文章来源】：湖南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：129 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 样品前处理概述
1.2 固相微萃取方法概述
1.2.1 固相微萃取技术的出现
1.2.2 固相微萃取技术的特点
1.2.3 固相微萃取形式
1.3 固相微萃取的理论基础
1.3.1 固相微萃取过程的热力学性质
1.3.2 固相微萃取过程的动力学性质
1.4 固相微萃取涂层研究进展
1.4.1 商品化涂层
1.4.2 涂层制备技术
1.5 固相微萃取的应用
1.5.1 环境分析
1.5.2 食品分析
1.5.3 生物分析
1.6 待解决问题与发展方向
1.7 本课题设计思路及研究内容
18功能化固相微萃取涂层的制备">第2章 以氧化钛丝为基底C18功能化固相微萃取涂层的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 试剂和材料
2.2.2 HPLC分析
2.2.3 二氧化钛纳米管的制备
2.2.4 固相微萃取纤维的制备
2.2.5 固相微萃取
2.2.6 样品采集
2.3 结果与讨论
2.3.1 固相微萃取纤维的表征
2.3.2 固相微萃取纤维的性能研究
2.3.3 与商品化PDMS纤维萃取性能的比较
2.3.4 萃取条件的优化
2.4 分析方法验证及应用
2.5 本章小结
第3章 基于混合模式涂层的固相微萃取分析全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 材料与试剂
3.2.2 LC-ESI/MS分析
3.2.3 混合模式涂层的制备
3.2.4 固相微萃取
3.2.5 环境样品采集
3.3 结果与讨论
3.3.1 混合模式涂层的表征
3.3.2 固相微萃取条件的优化
3.3.3 纤维的耐有机溶剂性能
3.3.4 混合模式涂层与其它涂层的萃取效率比较
3.3.5 方法验证
3.4 本章小结
第4章 新型甲基丙烯酸甲酯-笼型倍半硅氧烷杂化交联聚合物涂层的制备及应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 材料与试剂
4.2.2 仪器
4.2.3 MMA-POSS杂化涂层的制备
4.2.4 样品采集与萃取分析
4.3 结果与讨论
4.3.1 MMA-POSS杂化涂层的制备及表征
4.3.2 MMA-POSS杂化涂层的稳定性
4.3.3 MMA-POSS杂化涂层与商品化涂层萃取能力的比较
4.3.4 萃取条件的优化
4.3.5 方法验证
4.3.6 环境样品分析
4.4 本章小结
第5章 以笼型倍半硅氧烷为交联剂制备聚合离子液体涂层用于固相微萃取
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 试剂与材料
5.2.2 仪器
5.2.3 聚合离子液体涂层（PIL-POSS）的制备
5.2.4 环境样品采集与SPME分析
5.3 结果与讨论
5.3.1 PIL-POSS涂层的制备
5.3.2 PIL-POSS涂层用于直接浸入式SPME
5.3.3 PIL-POSS涂层萃取水中PFCs
5.4 本章小结
第6章 沸石咪唑框架化合物作为吸附剂涂层萃取水中多环芳烃
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 试剂与材料
6.2.2 HPLC分析
6.2.3 ZIF-7晶体膜的制备
6.2.4 萃取实验
6.3 结果与讨论
6.3.1 ZIF-7晶体膜的制备和表征
6.3.2 ZIF-7晶体膜萃取水中PAHs
6.3.3 方法验证
6.4 本章小结
结论
参考文献
附录 攻读学位期间发表的学术论文目录
致谢
本文编号：2898655
【文章来源】：湖南大学湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：129 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 样品前处理概述
1.2 固相微萃取方法概述
1.2.1 固相微萃取技术的出现
1.2.2 固相微萃取技术的特点
1.2.3 固相微萃取形式
1.3 固相微萃取的理论基础
1.3.1 固相微萃取过程的热力学性质
1.3.2 固相微萃取过程的动力学性质
1.4 固相微萃取涂层研究进展
1.4.1 商品化涂层
1.4.2 涂层制备技术
1.5 固相微萃取的应用
1.5.1 环境分析
1.5.2 食品分析
1.5.3 生物分析
1.6 待解决问题与发展方向
1.7 本课题设计思路及研究内容
18功能化固相微萃取涂层的制备">第2章 以氧化钛丝为基底C18功能化固相微萃取涂层的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 试剂和材料
2.2.2 HPLC分析
2.2.3 二氧化钛纳米管的制备
2.2.4 固相微萃取纤维的制备
2.2.5 固相微萃取
2.2.6 样品采集
2.3 结果与讨论
2.3.1 固相微萃取纤维的表征
2.3.2 固相微萃取纤维的性能研究
2.3.3 与商品化PDMS纤维萃取性能的比较
2.3.4 萃取条件的优化
2.4 分析方法验证及应用
2.5 本章小结
第3章 基于混合模式涂层的固相微萃取分析全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 材料与试剂
3.2.2 LC-ESI/MS分析
3.2.3 混合模式涂层的制备
3.2.4 固相微萃取
3.2.5 环境样品采集
3.3 结果与讨论
3.3.1 混合模式涂层的表征
3.3.2 固相微萃取条件的优化
3.3.3 纤维的耐有机溶剂性能
3.3.4 混合模式涂层与其它涂层的萃取效率比较
3.3.5 方法验证
3.4 本章小结
第4章 新型甲基丙烯酸甲酯-笼型倍半硅氧烷杂化交联聚合物涂层的制备及应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 材料与试剂
4.2.2 仪器
4.2.3 MMA-POSS杂化涂层的制备
4.2.4 样品采集与萃取分析
4.3 结果与讨论
4.3.1 MMA-POSS杂化涂层的制备及表征
4.3.2 MMA-POSS杂化涂层的稳定性
4.3.3 MMA-POSS杂化涂层与商品化涂层萃取能力的比较
4.3.4 萃取条件的优化
4.3.5 方法验证
4.3.6 环境样品分析
4.4 本章小结
第5章 以笼型倍半硅氧烷为交联剂制备聚合离子液体涂层用于固相微萃取
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 试剂与材料
5.2.2 仪器
5.2.3 聚合离子液体涂层（PIL-POSS）的制备
5.2.4 环境样品采集与SPME分析
5.3 结果与讨论
5.3.1 PIL-POSS涂层的制备
5.3.2 PIL-POSS涂层用于直接浸入式SPME
5.3.3 PIL-POSS涂层萃取水中PFCs
5.4 本章小结
第6章 沸石咪唑框架化合物作为吸附剂涂层萃取水中多环芳烃
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 试剂与材料
6.2.2 HPLC分析
6.2.3 ZIF-7晶体膜的制备
6.2.4 萃取实验
6.3 结果与讨论
6.3.1 ZIF-7晶体膜的制备和表征
6.3.2 ZIF-7晶体膜萃取水中PAHs
6.3.3 方法验证
6.4 本章小结
结论
参考文献
附录 攻读学位期间发表的学术论文目录
致谢
本文编号：2898655
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