UPLC-MS/MS法同时测定地表水中6种双酚类化合物残留
发布时间：2021-06-09 04:45
为了准确地检测双酚类化合物在地表水中的残留水平,建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（SPE-UPLC-ESI-MS/MS）法分析水中包括双酚A在内的6种双酚类化合物残留。样品经HLB固相萃取柱富集和净化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色谱柱,以2mmol/L乙酸铵-甲醇溶液和2mmol/L乙酸铵-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:6种双酚类化合物在0.1050.0μg/L或0.50100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数在0.9970.999之间,方法的检出限为0.050.31ng/L;高、中、低三个添加水平的回收率为74.8%122%,相对标准偏差在3.33%12.4%之间。采用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,共检出5种污染物。该方法灵敏、准确、检测范围广、分析速度快,适用于实际水样中6种双酚类化合物的同时测定。
【文章来源】：质谱学报. 2017,38(06)北大核心EICSCD
【文章页数】：9 页
【部分图文】：
图１６种双酚类化合物的分子结构Ｆｉｇ．１Ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆ６ｂｉｓｐｈｅｎｏｌｓ
基叔丁基醚溶液（１∶４，Ｖ／Ｖ）作为样品的固相萃取洗脱液。实验比较了不同浓缩柱，如通用型的Ｃ１８柱、ＨＬＢ柱以及适合酸性化合物的ＭＡＸ柱、ＷＡＸ柱的浓缩效果。选用不含６种待测组分的地表水，添加１０μｇ／Ｌ的混合标准溶液，对比各种固相萃取小柱富集、净化效果，结果示于图３。可以看出：Ｃ１８柱和ＷＡＸ柱对ＴＢＢＰＡ的富集效率较低；ＭＡＸ柱对ＢＰＳ和ＴＢＢＰＡ的富集效率较低；而填料具有亲脂亲水平衡特性的ＨＬＢ柱萃取效果最佳。因此，本实验选用ＨＬＢ柱作为前处理浓缩柱。图３不同固相萃取柱对６种目标化合物回收率的影响Ｆｉｇ．３ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳＰＥｃａｒｔｒｉｄｇｅｓｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ６ｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ２．３方法的检出限和线性范围根据环境监测分析方法制修订技术导则确定方法的检出限［２６］：选用不含被测组分的地表水，按照估计方法检出限的２～５倍浓度添加各种目标化合物标准样品，制备７份（各５００ｍＬ）同样的低浓度加标样品，然后按照整个分析程序对样品进行分析，计算方法的标准偏差（ＳＤ），方法检出限为３．１４３×ＳＤ。结果表明，６种双酚类化合物检出限在０．０５～０．３１ｎｇ／Ｌ之间，该方法对ＢＰＳ和ＰＢＡＦ的灵敏度相对较高。双酚类化合物在我国地表水环境质量标准［２７］中尚无限值，而我国生活饮用水卫生标准［２８］对饮用水中ＢＰＡ设定的浓度限值为０．０１ｍｇ／Ｌ，参照该标准限值，本方法完全能够满足实际检测的需要。用５０％甲醇水溶液配制双酚
【参考文献】：
期刊论文
[1]膜盘固相萃取-LC-MS/MS同时检测水中内分泌干扰物双酚A和雌激素[J]. 施俭,景澍闽,向华. 净水技术. 2016(03)
[2]双酚AF对雄性斑马鱼卵黄蛋白原水平与芳香化酶基因表达的影响[J]. 陈亚文,杨洋,唐天乐,唐文浩. 生态毒理学报. 2015(06)
[3]双酚A类同系物的雌激素效应及对MCF-7细胞的毒性[J]. 文育,雷炳莉,康佳,张凯琼,许洁. 上海大学学报(自然科学版). 2015(04)
[4]固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并（a）芘及双酚A[J]. 陈东洋,冯家力,张昊,曾栋,丁力,李帮锐,刘先军. 分析测试学报. 2015(07)
[5]双酚A与其替代品对黑斑蛙急性毒性的比较[J]. 李圆圆,付旭锋,赵亚娴,苏红巧,秦占芬. 生态毒理学报. 2015(02)
[6]固定化离子液体固相萃取-电化学联用测定痕量双酚A[J]. 黄良樑,黄燕,陈言凯,丁云花,张伟峰,李小晶,吴晓苹. 分析化学. 2015(03)
[7]同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物[J]. 高梦婕,邓晓军,曲栗,曹晨,周瑶,赵善贞,伊雄海,韩丽,丁卓平. 分析化学. 2015(03)
[8]双酚A与人类健康的研究进展[J]. 江倩,邹运韬,陈慧梅. 大连医科大学学报. 2015(01)
[9]磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A[J]. 胡文凌,张杰,余卫娟,庞明,江冉冉,陈利群,江胜良. 理化检验(化学分册). 2015(02)
[10]双分子印迹聚合物微球选择固相萃取环境和食品样品中壬基酚和双酚A[J]. 韦寿莲,刘玲,黎京华,汪洪武,刘永. 分析化学. 2015(01)
本文编号：3219958
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【文章页数】：9 页
【部分图文】：
图１６种双酚类化合物的分子结构Ｆｉｇ．１Ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆ６ｂｉｓｐｈｅｎｏｌｓ
基叔丁基醚溶液（１∶４，Ｖ／Ｖ）作为样品的固相萃取洗脱液。实验比较了不同浓缩柱，如通用型的Ｃ１８柱、ＨＬＢ柱以及适合酸性化合物的ＭＡＸ柱、ＷＡＸ柱的浓缩效果。选用不含６种待测组分的地表水，添加１０μｇ／Ｌ的混合标准溶液，对比各种固相萃取小柱富集、净化效果，结果示于图３。可以看出：Ｃ１８柱和ＷＡＸ柱对ＴＢＢＰＡ的富集效率较低；ＭＡＸ柱对ＢＰＳ和ＴＢＢＰＡ的富集效率较低；而填料具有亲脂亲水平衡特性的ＨＬＢ柱萃取效果最佳。因此，本实验选用ＨＬＢ柱作为前处理浓缩柱。图３不同固相萃取柱对６种目标化合物回收率的影响Ｆｉｇ．３ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳＰＥｃａｒｔｒｉｄｇｅｓｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ６ｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ２．３方法的检出限和线性范围根据环境监测分析方法制修订技术导则确定方法的检出限［２６］：选用不含被测组分的地表水，按照估计方法检出限的２～５倍浓度添加各种目标化合物标准样品，制备７份（各５００ｍＬ）同样的低浓度加标样品，然后按照整个分析程序对样品进行分析，计算方法的标准偏差（ＳＤ），方法检出限为３．１４３×ＳＤ。结果表明，６种双酚类化合物检出限在０．０５～０．３１ｎｇ／Ｌ之间，该方法对ＢＰＳ和ＰＢＡＦ的灵敏度相对较高。双酚类化合物在我国地表水环境质量标准［２７］中尚无限值，而我国生活饮用水卫生标准［２８］对饮用水中ＢＰＡ设定的浓度限值为０．０１ｍｇ／Ｌ，参照该标准限值，本方法完全能够满足实际检测的需要。用５０％甲醇水溶液配制双酚
【参考文献】：
期刊论文
[1]膜盘固相萃取-LC-MS/MS同时检测水中内分泌干扰物双酚A和雌激素[J]. 施俭,景澍闽,向华. 净水技术. 2016(03)
[2]双酚AF对雄性斑马鱼卵黄蛋白原水平与芳香化酶基因表达的影响[J]. 陈亚文,杨洋,唐天乐,唐文浩. 生态毒理学报. 2015(06)
[3]双酚A类同系物的雌激素效应及对MCF-7细胞的毒性[J]. 文育,雷炳莉,康佳,张凯琼,许洁. 上海大学学报(自然科学版). 2015(04)
[4]固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并（a）芘及双酚A[J]. 陈东洋,冯家力,张昊,曾栋,丁力,李帮锐,刘先军. 分析测试学报. 2015(07)
[5]双酚A与其替代品对黑斑蛙急性毒性的比较[J]. 李圆圆,付旭锋,赵亚娴,苏红巧,秦占芬. 生态毒理学报. 2015(02)
[6]固定化离子液体固相萃取-电化学联用测定痕量双酚A[J]. 黄良樑,黄燕,陈言凯,丁云花,张伟峰,李小晶,吴晓苹. 分析化学. 2015(03)
[7]同位素稀释-固相萃取-LC/MS/MS法测定婴幼儿配方食品中双酚类化合物[J]. 高梦婕,邓晓军,曲栗,曹晨,周瑶,赵善贞,伊雄海,韩丽,丁卓平. 分析化学. 2015(03)
[8]双酚A与人类健康的研究进展[J]. 江倩,邹运韬,陈慧梅. 大连医科大学学报. 2015(01)
[9]磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中双酚A[J]. 胡文凌,张杰,余卫娟,庞明,江冉冉,陈利群,江胜良. 理化检验(化学分册). 2015(02)
[10]双分子印迹聚合物微球选择固相萃取环境和食品样品中壬基酚和双酚A[J]. 韦寿莲,刘玲,黎京华,汪洪武,刘永. 分析化学. 2015(01)
本文编号：3219958
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