重金属镉离子印迹整体柱的制备及吸附性能研究

发布时间：2017-04-24 20:05

  本文关键词：重金属镉离子印迹整体柱的制备及吸附性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：重金属离子的富集和选择性分离对于环境中重金属分析具有重要意义,也是分析化学中两个重要的研究前沿领域。随着现代分析技术的不断发展,所需分析的样品越来越复杂,待测组分的含量越来越低,因此分离富集是分析方法中的重要环节。分子印迹技术(molecular imprintedtechnique,MIT)是以特定分子为模板,制备出对目标分子具有专一识别性能的聚合物技术,在分离提纯、生物模拟、免疫检测和痕量分析领域展现出广阔的应用前景。本论文利用MIT制备了重金属镉离子印迹柱,并研究了其吸附性能。本论文采用原位聚合方法,以Cd(Ⅱ)为模板在不锈钢管柱中制备出了镉离子印迹柱,考察了该印迹柱对溶液中游离Cd(Ⅱ)的富集性和选择性。(1)分别以丙烯酰胺,甲酰胺,a-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(Ethylene dimethacrylate,EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,选用十二醇/甲苯作为致孔剂,在不锈钢柱管中(25mm×8mm),制备出几种不同镉离子印迹柱。考察了由以上几种不同功能单体所制备的镉离子印迹柱的吸附性能,同时比较了甲醇和异丙醇分别作为溶剂时所制备的镉离子印迹柱的吸附能力。实验表明:以a-甲基丙烯酸为功能单体,异丙醇为溶剂时,制备的镉离子印迹柱对游离Cd(Ⅱ)的吸附效果最好。(2)在此基础上绘制了吸附动力学曲线、洗脱体积曲线和等温吸附曲线;并对镉离子印迹柱的重复性使用进行了考察,其结果表明该镉离子印迹柱具有良好的稳定性和耐用性能。除此之外,该实验考察了溶液pH值对吸附性能的影响。通过计算得,以浓度为3.2417×10-4mol/LCd(Ⅱ)为进样溶液时,其饱和吸附量为0.2920mg/g;以浓度为3.2417×10-6mol/L的Cd(Ⅱ)溶液作为进样溶液流经印迹柱360.0mL后,测得洗脱溶液中的Cd(Ⅱ)浓度为2.7340×10-5mol/L,浓缩倍数达到了8.43倍。富集性能以及吸附选择性考察结果表明:制备的镉离子印迹柱具有很好的富集特性,具有较好的专一性吸附作用。(3)以Cd(Ⅱ)为模板,a-甲基丙烯酸为单体,异丙醇为溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用甲苯/十二醇作为复合致孔剂体系,改变十二醇与甲苯的比例,在不锈钢管柱中制备镉离子印迹柱。考察了十二醇与甲苯不同比例情况下,镉离子印迹柱的富集性能和选择性能。研究表明:提高甲苯在致孔剂中的比例,有利于提高镉离子印迹柱对游离Cd(Ⅱ)的富集能力;同时,在存在竞争离子的情况下,提高甲苯的比例,有利于提高印迹柱对游离Cd(Ⅱ)的选择性。
【关键词】：重金属 镉离子 离子印迹整体柱 高效液相色谱
【学位授予单位】：大连海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3;X830
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 1 绪论8-16
• 1.1 分子印迹技术理论8-10
• 1.1.1 分子印迹技术的基本原理8-10
• 1.2 分子印迹聚合物的制备10-12
• 1.2.1 模板10
• 1.2.2 溶剂的选择10-11
• 1.2.3 功能单体的选择11
• 1.2.4 交联剂的选择和链的引发方式11
• 1.2.5 致孔剂11-12
• 1.3 分子印迹聚合物的制备方法12-13
• 1.3.1 本体聚合12
• 1.3.2 原位聚合12
• 1.3.3 沉淀聚合12
• 1.3.4 悬浮聚合12-13
• 1.3.5 表面印迹聚合13
• 1.4 分子印迹聚合物的应用13-14
• 1.4.1 手性分离13
• 1.4.2 固相萃取13
• 1.4.3 传感器13-14
• 1.4.4 模拟酶催化14
• 1.5 金属离子印迹聚合物14
• 1.6 整体柱14-15
• 1.7 论文研究内容15-16
• 2 功能单体及溶剂的选择对镉印迹柱吸附性能影响研究16-25
• 2.1 引言16-19
• 2.2 实验部分19-21
• 2.2.1 试剂与仪器19-20
• 2.2.2 重金属的检测方法20
• 2.2.3 色谱条件20
• 2.2.4 镉离子印迹整体柱的制备20-21
• 2.3 结果与讨论21-23
• 2.3.1 功能单体的选择对镉离子印迹整体柱富集性能的影响21-23
• 2.3.1.1 溶剂的影响21-23
• 2.4 小结23-25
• 3 镉离子印迹整体柱的吸附性能及选择性研究25-35
• 3.1 引言25-26
• 3.2 实验部分26-27
• 3.2.1 试剂与仪器26-27
• 3.2.2 镉离子印迹柱的制备27
• 3.3 结果与讨论27-33
• 3.3.1 镉离子印迹柱吸附动力学研究27-28
• 3.3.2 镉离子印迹柱最佳洗脱体积的确定28-29
• 3.3.3 镉离子印迹柱的重复性考察29-30
• 3.3.4 镉离子印迹柱的吸附性能研究30-31
• 3.3.5 溶液pH对镉离子印迹柱的吸附性能的影响31-32
• 3.3.6 镉离子印迹柱的富集性实验32-33
• 3.3.7 镉离子印迹柱的吸附选择性实验33
• 3.4 小结33-35
• 4 复合致孔剂比例对印迹柱富集性及选择性的影响35-40
• 4.1 引言35
• 4.2 实验部分35-36
• 4.2.1 试剂与仪器35-36
• 4.2.2 镉离子印迹整体柱的制备36
• 4.3 结果与讨论36-39
• 4.3.1 十二醇/甲苯的比例对富集作用的影响36-38
• 4.3.2 十二醇/甲苯的比例对选择性的影响38-39
• 4.4 小结39-40
• 5 结论40-41
• 参考文献41-46
• 攻读学位期间发表的学术论文和专利申请46-49
• 致谢49

【参考文献】

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1 黄嫣趣;;铅离子印迹固相萃取原子吸收光谱分析[J];分析试验室;2012年08期

2 牟怀燕;高云玲;付坤;姚克俭;;离子印迹聚合物研究进展[J];化工进展;2011年11期

3 肖开提·阿布力孜;阿不都热衣木·苏巴洪;王吉德;司马义·努尔拉;;Pb~(2+)印迹丙烯酸-co-苯乙烯的制备及其吸附性的FAAS法分析[J];光谱学与光谱分析;2011年06期

4 杨利峰;王群英;张随成;胡圣虹;;镍离子(Ⅱ)印迹聚合物的制备及性能研究[J];分析测试学报;2011年02期

5 朱琳琰;张荣华;朱志良;;金属离子印迹技术研究进展[J];化学通报;2010年04期

6 张祖磊;李春香;闫永胜;高捷;潘建明;张孝杰;;光谱法分析晶须表面离子印迹对镉的吸附行为[J];光谱学与光谱分析;2010年03期

7 王丽敏;周美华;宫建龙;袁静超;陈燕波;;水中痕量镉的高灵敏检测方法研究[J];工业水处理;2009年08期

8 辉永庆;钟志京;何小波;邓义;;铅分子印迹聚合物合成及其在痕量测量中的应用[J];应用化学;2009年06期

9 赖晓绮;杨远奇;薛s

本文编号：324854