化学滴液电极液/液界面测定污染物新方法研究
发布时间：2021-06-29 04:15
当前，随着环境监测由浓度控制转向总量控制的要求，对环境污染物进行实时在线监测的呼声越来越高。电化学方法由于具有高灵敏度，可以实现多种金属离子同时测定的优点，而在环境监测中得到广泛应用。然而，传统的电化学方法，由于固相电极表面容易玷污，电极预处理过程繁琐，限制了在实际在线监测中的应用。以液/液界面电化学为基础的极谱法，由于滴汞电极表面不断更新使其最大限度的避免了杂质的干扰，大大提高了分析测试的重现性，很适合进行在线监测研究。然而金属汞有剧毒，因此限制了滴汞电极在实际监测中的应用。近年来，随着有机合成的发展，新兴的绿色试剂室温离子液体逐渐引起人们的关注。这种试剂同时具有高离子电导率、宽电势窗口、电化学稳定等优点，很有可能替代金属汞产生电化学滴液电极新体系。本文基于室温离子液体的优点，将室温离子液体1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐（Bmim[PF6]）作为有机相支持电解质，使用微量流动注射技术，实现滴液电极大小的精确控制。利用液相电极表面可以不断更新的优点，制备化学滴液电极，利用离子在化学滴液电极液/液界面间迁移产生的迁移峰电流，测定溶液中离子浓度。主要的研究成果如下：（...
【文章来源】：上海交通大学上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：126 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 液/液界面电化学的基本原理
1.2 液/液界面电化学研究现状
1.3 论文研究的背景
1.4 论文的内容与技术路线
1.4.1 论文的目的、意义和内容
1.4.2 论文的技术路线
第二章 化学水滴油电极的构造及络合剂在液/液界面电化学特性研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 试剂和仪器
2.2.2 实验方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 化学滴油电极稳定性测定
2.3.2 DzH_2在水/MIBK 界面的电化学研究
2.3.3 phen 在水/MIBK 界面的电化学研究
2.4 本章小结
第三章 三电极体系化学水滴油电极测定重金属离子
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂和仪器
3.2.2 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 Pb~(2+)通过 8-HQ 在液/液界面间促转移初步测试
3.3.2 Cd~(2+)在液/液界面上通过 DzH_2促转移的研究
3.3.2.1 Cd~(2+)在液/液界面上通过 DzH_2促转移的循环伏安测定
3.3.2.2 静置时间对迁移峰电流的影响
3.3.2.3 扫描速度对迁移峰电流的影响
3.3.2.4 金属络合物计量学常数的计算和液/液界面间离子迁移机理分析
3.3.2.5 Cd~(2+)测定的标准工作曲线、稳定性以及选择性
3.3.2.6 实际样品测定
3.3.3 Pb~(2+)在液/液界面上通过 phen 促转移的研究
3.3.3.1 Pb~(2+)在液/液界面上通过 phen 促转移的循环伏安测定
3.3.3.2 静置时间
3.3.3.3 扫描速度的影响
3.3.3.4 金属络合物计量学常数的计算
3.3.4 化学滴油电极的再构造及连续测定
3.3.4.1 Pb~(2+)测定的选择性及稳定性
3.3.4.2 Pb~(2+)连续监测
3.3.4.3 Cd~(2+)连续监测
3.4 本章小结
第四章 化学滴油电极对溶液中 pH 值的研究
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器与试剂
4.2.2 工作电极的制备
4.2.3 实验方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 H~+迁移峰电流的测定
4.3.2 水滴油电极稳定性
4.3.3 静置时间和离子液体的浓度对峰电流大小的影响
4.3.4 不同支持电解质对峰电流的影响
4.3.5 十二烷基磺酸钠的影响
4.4 实际样品的测定
4.5 机理分析
4.6 本章小结
第五章 化学水滴油电极样机制备及测试
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 仪器与试剂
5.2.2 工作电极的制备
5.2.3 实验方法
5.2.4 技术说明
5.3 结果与讨论
5.3.1 工作电极的检测
5.3.2 滴油电极样机的稳定性
5.3.3 金属离子在线测定
5.4 本章小结
第六章 全文总结及展望
6.1 全文总结及展望
6.2 论文主要创新点
参考文献
攻读博士学位期间发表的论文
致谢
本文编号：3255712
【文章来源】：上海交通大学上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：126 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 液/液界面电化学的基本原理
1.2 液/液界面电化学研究现状
1.3 论文研究的背景
1.4 论文的内容与技术路线
1.4.1 论文的目的、意义和内容
1.4.2 论文的技术路线
第二章 化学水滴油电极的构造及络合剂在液/液界面电化学特性研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 试剂和仪器
2.2.2 实验方法
2.3 结果与讨论
2.3.1 化学滴油电极稳定性测定
2.3.2 DzH_2在水/MIBK 界面的电化学研究
2.3.3 phen 在水/MIBK 界面的电化学研究
2.4 本章小结
第三章 三电极体系化学水滴油电极测定重金属离子
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 试剂和仪器
3.2.2 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 Pb~(2+)通过 8-HQ 在液/液界面间促转移初步测试
3.3.2 Cd~(2+)在液/液界面上通过 DzH_2促转移的研究
3.3.2.1 Cd~(2+)在液/液界面上通过 DzH_2促转移的循环伏安测定
3.3.2.2 静置时间对迁移峰电流的影响
3.3.2.3 扫描速度对迁移峰电流的影响
3.3.2.4 金属络合物计量学常数的计算和液/液界面间离子迁移机理分析
3.3.2.5 Cd~(2+)测定的标准工作曲线、稳定性以及选择性
3.3.2.6 实际样品测定
3.3.3 Pb~(2+)在液/液界面上通过 phen 促转移的研究
3.3.3.1 Pb~(2+)在液/液界面上通过 phen 促转移的循环伏安测定
3.3.3.2 静置时间
3.3.3.3 扫描速度的影响
3.3.3.4 金属络合物计量学常数的计算
3.3.4 化学滴油电极的再构造及连续测定
3.3.4.1 Pb~(2+)测定的选择性及稳定性
3.3.4.2 Pb~(2+)连续监测
3.3.4.3 Cd~(2+)连续监测
3.4 本章小结
第四章 化学滴油电极对溶液中 pH 值的研究
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器与试剂
4.2.2 工作电极的制备
4.2.3 实验方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 H~+迁移峰电流的测定
4.3.2 水滴油电极稳定性
4.3.3 静置时间和离子液体的浓度对峰电流大小的影响
4.3.4 不同支持电解质对峰电流的影响
4.3.5 十二烷基磺酸钠的影响
4.4 实际样品的测定
4.5 机理分析
4.6 本章小结
第五章 化学水滴油电极样机制备及测试
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 仪器与试剂
5.2.2 工作电极的制备
5.2.3 实验方法
5.2.4 技术说明
5.3 结果与讨论
5.3.1 工作电极的检测
5.3.2 滴油电极样机的稳定性
5.3.3 金属离子在线测定
5.4 本章小结
第六章 全文总结及展望
6.1 全文总结及展望
6.2 论文主要创新点
参考文献
攻读博士学位期间发表的论文
致谢
本文编号：3255712
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