重金属微污染物（As（Ⅲ）,Cr（Ⅵ）,Cd（Ⅱ））光谱/电化学检测初探

发布时间：2021-07-04 09:41

　　重金属离子造成的环境污染问题严重影响人类的身体健康、生活质量,故快速、准确地检测环境中重金属离子对监测和防治重金属污染具有重要的意义。虽然电化学方法、光学方法等传统方法已经在重金属离子检测方面取得很多成果,但仍然面临着一些亟待解决的问题,如:电化学方法的抗干扰性能和稳定性不佳;背景复杂的环境样品难以准确检测;一些光谱学方法的检测下限不能满足痕量分析的要求;检测实样时易受到采样过程中样品变化的影响等。本论文从这些问题出发,并从以下两个方面着手:利用性能优异的纳米材料改善电化学分析中工作电极的检测性能;利用电化学方法与光谱方法联用建立新的检测平台。主要的研究内容如下:（1）超薄纳米材料己被证实,因其厚度尺寸和二维平面结构的特点往往具有不同于相应块状材料的电子结构,这不但能够影响其本征性能,还能产生一些新性质。我们试图利用超薄纳米材料增强工作电极检测As（Ⅲ）的电化学信号,并摆脱对强酸性底液的依赖。我们采用简单的水热合成法制备了具有纳米级厚度的超薄SnO2纳米片。在电化学实验中,我们发现相比与块状的SnO2材料,超薄SnO2纳米片可把裸工作电极检测As（Ⅲ）的灵敏度提高10倍。在超薄SnO2... 

【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校

【文章页数】：108 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 常规检测方法概述
        1.2.1 原子吸收光谱(AAS)
        1.2.2 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
        1.2.3 电化学分析方法
    1.3 常规检测方法存在的问题
    1.4 电化学-光谱联用技术
        1.4.1 X-射线荧光光谱(XRF)
        1.4.2 激光诱导激光光谱(LIBS)
        1.4.3 电化学-光谱技术在重金属离子分析方面的应用
    1.5 本论文的选题依据及主要内容
        1.5.1 选题依据
        1.5.2 主要研究内容
        1.5.3 本论文的创新性
    参考文献
第二章 暴露高反应活性面的超薄SnO_2纳米片修饰电极实现对水中As(Ⅲ)检测
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要化学试剂及规格
        2.2.2 超薄SnO_2纳米片的制备过程
        2.2.3 仪器
        2.2.4 超薄SnO_2纳米片修饰电极的制备
        2.2.5 电化学实验
        2.2.6 吸附实验
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 超薄SnO_2纳米片的形态和结构表征
        2.3.2 超薄SnO_2纳米片修饰电极的电化学表征
        2.3.3 SnO_2纳米片修饰电极电化学方法检测As(Ⅲ)
        2.3.4 基于吸附作用的可能检测机理
        2.3.5 干扰实验
        2.3.6 实际水样品分析
    2.4 本章小结
    参考文献
第三章 电促吸附辅助X-射线荧光实现对水中As(Ⅲ)的无干扰检测
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要化学试剂及规格
        3.2.2 碳球的合成及其氨基化过程
        3.2.3 电促吸附实验
        3.2.4 实验所需仪器
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 氨基化碳球(NH_2-CMSs)的形貌和结构表征
        3.3.2 电促吸附实验条件优化
        3.3.3 EA-XRF方法检测水溶液中的As(Ⅲ)
        3.3.4 干扰实验和检测稳定性探究
        3.3.5 实际样品分析
    3.4 本章小结
    参考文献
第四章 利用微区液体排空系统实现激光诱导击穿光谱原位检测水溶液中Cr(Ⅵ)
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 主要化学试剂及规格
        4.2.2 材料表征实验仪器
        4.2.3 原位水下LIBS检测仪器
        4.2.4 壳聚糖修饰氧化石墨烯(CS-GO)的合成
        4.2.5 电吸附实验
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 壳聚糖修饰氧化石墨烯材料形貌和结构表征
        4.3.2 电吸附实验参数优化
        4.3.3 电吸附富集法和CS-GO电极修饰剂对LIBS检测Cr(Ⅵ)的影响
        4.3.4 微区液体排空系统对LIBS检测Cr(Ⅵ)的影响
        4.3.5 原位水下LIBS检测不同浓度Cr(Ⅵ)
        4.3.6 抗干扰实验研究
        4.3.7 实际水样检测
    4.4 本章小结
    参考文献
第五章 光谱-电化学联用实现大米中Cd(Ⅱ)的无干扰检测
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 主要实验试剂及规格
        5.2.2 仪器设备
        5.2.3 层层自组装法制备GO/Ti片
        5.2.4 大米样品的收集和处理
        5.2.5 电化学富集和LIBS检测
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 GO/PDDA-Ti片的修饰方法和表征
        5.3.2 EC-LIBS法在GO/PDDA-Ti片上检测Cd
        5.3.3 EC-LIBS在单一环境中检测Cd(Ⅱ)
        5.3.4 大米中主要金属离子对EC-LIBS检测Cd(Ⅱ)的干扰研究
        5.3.5 在真实大米环境中检测Cd(Ⅱ)
        5.3.6 检测不同大米样品中的Cd(Ⅱ)
    5.4 本章小结
    参考文献
全文总结与展望
致谢
在读期间发表的学术论文及取得的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]Simultaneous Determination of Trace Lead and Chromium in Water Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Paper Substrate[J]. 於有利,周卫东,钱慧国,苏雪娇,任可.  Plasma Science and Technology. 2014(07)
[2]Ordered Mesoporous Carbon/SnO2 Composites as the Electrode Material for Supercapacitors[J]. 刘萍,徐菁利.  Journal of Wuhan University of Technology（Materials Science Edition）. 2011(03)
[3]中国重金属污染困局[J]. 金铭.  生态经济. 2011(06)



本文编号：3264545