多壁碳纳米管负载FeS 2 的制备及脱汞性能分析

发布时间：2021-07-31 03:03

　　采用硝酸铁与硫脲在溶剂热反应条件下制备FeS₂,利用物理浸渍法将FeS₂负载至多壁碳纳米管（MWCNTs）上,借助扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X光电子能谱（XPS）等分析测试手段对制备样品的结构特性进行探究,通过固定床反应器研究模拟烟气氛围下吸附剂对烟气中单质汞的吸附特性。实验考察了不同FeS₂负载量、烟气初始汞浓度、床层温度以及O₂、NO和SO₂对吸附剂脱汞效率的影响。结果表明,制备出的FeS₂分散性较好,呈球状晶体,表面均匀覆盖着MWCNTs,成团簇状。当负载量为10%、反应温度为70℃时,FeS₂/MWCNTs的吸附效果最好,最高脱除效率能达到100%,60min后脱除效率仍有80.3%。TPD脱附曲线和XPS分析结果进一步表明烟气中的Hg⁰被氧化成Hg²⁺以HgS的形式附着在吸附剂表面,证实吸附剂以化学吸附为主。此外,汞脱除效率随初始汞浓度的增加而降低,汞吸附容量却随之... 

【文章来源】：化工进展. 2020,39(09)北大核心EICSCD

【文章页数】：9 页

【部分图文】：

实验装置系统图

为了进一步考察FeS2的晶相结构，利用XRD进行表征，结果如图3所示。经检验，样品所有衍射峰都与FeS2标准图谱（JCPDS:42-1340）基本一致，表明溶剂热反应制备出的FeS2为纯净立方晶型的黄铁矿[8]。此外，样品分别在33.5°、37.3°、41.2°、47.6°和51.5°处有强烈的衍射峰，且衍射峰非常尖锐，分别对应于FeS2的(200)、(210)、(211)、(220)和(221)衍射平面[9]。图中另外两个XRD图谱分别是MWCNTs和10%FeS2/MWCNTs。从图中可以看出，MWCNTs仅有一个明显的衍射峰，而吸附剂中FeS2特有的衍射峰仍然存在，峰的强度却明显降低，这是由于负载FeS2的量较低，进而导致所测的峰强度较弱。图3 FeS2、10%FeS2/MWCNTs、MWCNTs的XRD图谱

图2 FeS2和10%FeS2/MWCNTs的SEM图利用XPS分析了10%FeS2/MWCNTs表面的化学形态，对C 1s、Fe 2p和S 2p这3种元素窄区进行分峰拟合，结果如图4所示。C1s主要分出3个峰，分别位于284.0eV、286.8eV、287.7eV处，主要归属于石墨的C—C键以及表面基团的C—O键和C==O键[10][图4(a)]。Fe 2p光谱如图4(b)所示，其中706.4eV、710.5eV处的峰值分别归因于Fe 2p3/2轨道杂化以及与O2-键结合的Fe2+[11]，而719.3eV和724.9eV处的结合能较弱，并不影响FeS2的结构组成，进一步验证了吸附剂中Fe的价态是以二价为主。此外，S 2p光谱如图4(c)所示，161.5eV、162.8eV和167.8eV处有3个不同的特征峰，分别归属于S2-、S22-和SO42-，这意味着不同的S价态组成有助于后续对Hg0的吸附。

【参考文献】：
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本文编号：3312637