氮掺杂碳量子点的制备及其在细胞成像与邻硝基苯酚检测中的应用
发布时间：2021-08-08 18:05
以L-瓜氨酸和尿素为前驱体,采用水热法制备了经济、低毒且具有强荧光性能的氮掺杂碳量子点（N-CQDs）,并采用透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线光子能谱（XPS）等表征了N-CQDs的性能。结果表明,该N-CQDs的平均粒径为2.8 nm,量子产率为39.2%,具有良好的水溶性、稳定性和生物相容性,可用于HepG2细胞成像。此外,基于邻硝基苯酚（o-NP）对N-CQDs的荧光猝灭现象,构建了一种用于测定o-NP的高选择性、高灵敏的荧光探针。在o-NP浓度0.083 3～12.0μmol/L范围内,N-CQDs荧光猝灭程度与o-NP浓度呈现良好的线性关系（r2=0.998）,检出限（S/N=3）为25.2 nmol/L。该方法已成功用于贵州省万峰湖和顶效河水样中o-NP的检测。
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(09)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
N-CQDs制备条件的优化
通过三维荧光光谱测试了N-CQDs激发、发射吸收特征峰的大概范围,结果如图4A所示,其激发范围为300～450 nm,发射范围为350～550 nm。在350～390 nm波长激发下,其主要发射带集中在415～478 nm,对激发波长具有一定的依赖性,这可能是由共轭π域的发射以及表面缺陷所致[29]。采用UV-Vis和荧光分光光度计考察了N-CQDs的光学吸收特征(图4B),该N-CQDs在290～600 nm范围内有较宽的紫外吸收峰(黑线),可能是n-π*跃迁的结果[30]。该N-CQDs最佳的激发(蓝线)和发射(红线)波长分别为380 nm和453 nm。制备的N-CQDs溶液在日光下呈淡黄色,在365 nm紫外灯下,该N-CQDs发射出强烈的蓝色荧光(图4B插图),当激发波长为380 nm时,在453 nm处出现最强荧光。以硫酸奎宁(0.1 mol/L H2SO4,QY=54%)为荧光标准物,测得N-CQDs的量子产率为39.2%。2.4 氮掺杂碳量子点的稳定性
通过HRTEM及AFM观察制备的N-CQDs的形貌。图2A显示,N-CQDs为近圆形且单分散性良好的纳米颗粒;其平均粒径在2.8 nm左右(图2A插图)。从图2B和图2C可以看出,该N-CQDs的平均高度约2.7 nm。以上结果表明,所制备的N-CQDs是一种近乎微观准球形的碳纳米颗粒[19]。图2D为N-CQDs的HRTEM图,图中显示该N-CQDs晶格条纹的晶面间距为0.25 nm,与石墨碳相符;N-CQDs在2θ=22°处的较宽的平缓衍射峰(图3A)对应于石墨碳的(002)晶面[20],证实其为无定形碳结构。图3A为N-CQDs的XRD谱图,N-CQDs在4 000～500 cm-1范围内的傅立叶变换红外光谱(FT-IR)如图3B所示。3 438 cm-1处的宽峰归属于O—H和N—H的伸缩振动[21],1 624 cm-1处出现的尖锐陡峰是和基团不对称拉伸振动的结果,1 408 cm-1处出现的峰归因于C—N的拉伸振动[6];678 cm-1处的吸收峰归因于C—H的面外弯曲振动[3]。采用XPS分析了N-CQDs的化学成分及表面含有的化学键,结果见图3C,图中3个主要的吸收峰分别对应C1s、N1s和O1s元素,键能分别为284.78、400.48、530.38 eV,3种元素的含量分别为39.3%、 23.6%、37.1%。对XPS吸收进行分峰,结果见图3D～F。图3D是O1s的分峰图,对应的键能分别为530.31、530.90 eV,分别对应和C—OH键[3,22];C1s对应的键能分别为284.38、284.75、285.45、287.35 eV(图3E),依次对应、C—N、C—O和键[15,23-25];图3F是N1s的分峰图,对应的键能分别为398.52、400.65 eV,分别对应C—N—C和N—H键[26-27]。这些结果与FT-IR分析结果一致。上述FT-IR和XPS分析结果表明,该N-CQDs表面含有—COOH、—OH和—NH2 3种亲水官能团,使得N-CQDs在水溶液中易均匀分散,有利于生物成像和o-NP检测[4,28]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]荧光碳点在分析检测中的研究进展[J]. 唐志姣,李攻科,胡玉玲. 分析测试学报. 2015(08)
本文编号：3330425
【文章来源】：分析测试学报. 2020,39(09)北大核心CSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
N-CQDs制备条件的优化
通过三维荧光光谱测试了N-CQDs激发、发射吸收特征峰的大概范围,结果如图4A所示,其激发范围为300～450 nm,发射范围为350～550 nm。在350～390 nm波长激发下,其主要发射带集中在415～478 nm,对激发波长具有一定的依赖性,这可能是由共轭π域的发射以及表面缺陷所致[29]。采用UV-Vis和荧光分光光度计考察了N-CQDs的光学吸收特征(图4B),该N-CQDs在290～600 nm范围内有较宽的紫外吸收峰(黑线),可能是n-π*跃迁的结果[30]。该N-CQDs最佳的激发(蓝线)和发射(红线)波长分别为380 nm和453 nm。制备的N-CQDs溶液在日光下呈淡黄色,在365 nm紫外灯下,该N-CQDs发射出强烈的蓝色荧光(图4B插图),当激发波长为380 nm时,在453 nm处出现最强荧光。以硫酸奎宁(0.1 mol/L H2SO4,QY=54%)为荧光标准物,测得N-CQDs的量子产率为39.2%。2.4 氮掺杂碳量子点的稳定性
通过HRTEM及AFM观察制备的N-CQDs的形貌。图2A显示,N-CQDs为近圆形且单分散性良好的纳米颗粒;其平均粒径在2.8 nm左右(图2A插图)。从图2B和图2C可以看出,该N-CQDs的平均高度约2.7 nm。以上结果表明,所制备的N-CQDs是一种近乎微观准球形的碳纳米颗粒[19]。图2D为N-CQDs的HRTEM图,图中显示该N-CQDs晶格条纹的晶面间距为0.25 nm,与石墨碳相符;N-CQDs在2θ=22°处的较宽的平缓衍射峰(图3A)对应于石墨碳的(002)晶面[20],证实其为无定形碳结构。图3A为N-CQDs的XRD谱图,N-CQDs在4 000～500 cm-1范围内的傅立叶变换红外光谱(FT-IR)如图3B所示。3 438 cm-1处的宽峰归属于O—H和N—H的伸缩振动[21],1 624 cm-1处出现的尖锐陡峰是和基团不对称拉伸振动的结果,1 408 cm-1处出现的峰归因于C—N的拉伸振动[6];678 cm-1处的吸收峰归因于C—H的面外弯曲振动[3]。采用XPS分析了N-CQDs的化学成分及表面含有的化学键,结果见图3C,图中3个主要的吸收峰分别对应C1s、N1s和O1s元素,键能分别为284.78、400.48、530.38 eV,3种元素的含量分别为39.3%、 23.6%、37.1%。对XPS吸收进行分峰,结果见图3D～F。图3D是O1s的分峰图,对应的键能分别为530.31、530.90 eV,分别对应和C—OH键[3,22];C1s对应的键能分别为284.38、284.75、285.45、287.35 eV(图3E),依次对应、C—N、C—O和键[15,23-25];图3F是N1s的分峰图,对应的键能分别为398.52、400.65 eV,分别对应C—N—C和N—H键[26-27]。这些结果与FT-IR分析结果一致。上述FT-IR和XPS分析结果表明,该N-CQDs表面含有—COOH、—OH和—NH2 3种亲水官能团,使得N-CQDs在水溶液中易均匀分散,有利于生物成像和o-NP检测[4,28]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]荧光碳点在分析检测中的研究进展[J]. 唐志姣,李攻科,胡玉玲. 分析测试学报. 2015(08)
本文编号：3330425
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