海水中硝酸盐的无阀连续流动分析
发布时间：2021-09-15 07:10
建立了一种无阀连续流动分析方法和装置,仅用一台多通道蠕动泵传送试剂和样品,无需依靠注入阀、电磁阀和定量环进行试剂或样品的选择和定量输入。样品通过铜-镉还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮光度法进行测定。研究结果表明,硝酸盐的线性范围为5180μmol/L,方法检出限为0.27μmol/L,对10和80μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差分别为1.4%和1.3%,不同盐度的实际水样加标回收率在99.4%106.1%之间。测定结果与流动注射分析法相比,无显著性差异。与流动注射分析相比,无阀设计装置大大降低了成本,操作更加简便,有利于在普通实验室或现场连续监测中推广使用。本方法成功应用于厦门西港海水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测。
【文章来源】：分析化学. 2017,45(02)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
硝酸盐测定的无阀流动分析系统流路图
，35，40和45s，随着进样时间延长，硝酸盐的信号吸光值增加，并在35s后峰高基本保持稳定，如图2A所示。综合考虑分析速度和峰形等因素，最佳进样时间选择为35s，此时样品通过铜-镉柱的体积为4．0mL。保持进样时间为35s不变，考察显色试剂浓度对硝酸盐的信号吸光值的影响。随着试剂浓度增加，信号吸光值增加，当试剂浓度达到一定量时，吸光值基本稳定。最终选择显色试剂浓度分0.200.1520t（s）Absorbance0.100.050.000406080100120Samplingtime5s10s15s20s25s30s35s40s45s图3不同进样时间下的信号峰形Fig．3Signalshapeswithdifferentsamplingtime别为:5g/LSAM，0．5g/LNED(图2B和2C)。3．2工作曲线、方法检出限、精密度与测样速率以超纯水为基底配制工作曲线溶液并测定。硝酸盐浓度在5～180μmol/L内，工作曲线回归方程为y=(0．00609±9．11×10"5)x－(1．84×10"10±4．86×10"7)(Ｒ2=0．9980，n=10)，线性关系良好。方法检出限参照文献［12］确定，取浓度为0．60μmol/L加标试样，平行测定8次，计算得本方法的检出限为0．27μmol/L。对10和80μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次，相对标准偏差(ＲSD)分别为1．4%和1．3%，说明本方法的精密度良好。从图3可见，进样时间为35s时，单个样品从进样到完全出峰的时间约为90s，故本方法的测样速率为40样/h。3．3盐度的影响样品的盐度越大则离子强度越高，而高离子强度会影响化学反应速率，从而影响方法灵敏度。为了考察盐度对本方法的影响，取盐度为35的人工海水，用超纯水稀释后得到盐度分别为0，7，14，21，28和35的人工海水。以这些不同盐度的人工海水作为基底，分别配制工作曲线溶液，绘制相应的工作曲#"$第2期林坤宁等:?
?．41101．2±0．3524．79±0．1799．4±3．480102．63±0．18103．5±0．2140162．97±0．18102．3±0．1519．32±0．12104．4±2．48098．68±0．17105．7±0．2140162．68±0．33106．1±0．21208020Concentrationofnitratebytheproposedmethod（滋mol/L）ConcentrationofnitratebyFIAmethod(滋mol/L)60200040608010012040100y=(1.0010±0.0228)x+(0.6063±１．３７３１）Ｒ２＝０．９９１３（n=18)图4本方法与流动注射法测定海水样品的比对结果Fig．4Ｒesultcomparisonofthismethodandflowinjec-tionanalysis(FIA)methodforseawatersample为进一步验证本方法的可靠性，用本方法与流动注射分析法［5］同时测定含不同硝酸盐浓度的海水样品，比对结果见图4。两种方法的测定数据拟合后，得到线性回归方程的斜率为1．0010±0．0228，Ｒ2=0．9913，说明两种方法无显著性差异。3．6方法的应用用本方法测定采自厦门西港的表层海水样品，测定结果见表2。调查海域的表层海水中，高潮时硝酸盐浓度在59．84～103．2μmol/L之间，低潮时硝酸盐浓度在86．74～177．3μmol/L之间，低潮时受九龙江水带来的陆源营养盐的影响，硝酸盐的浓度较高。2016年4月9日，应用本方法与本课题组前期研发的其它营养盐测定方法［11］，对九龙江河口及厦门近岸海域中的硝酸盐进行了走航式监测。走航中同时采集数个水样，带回实验室进行比对测试。此次走航式监测同时获得了硝酸盐、亚硝酸盐、活性磷酸盐、活性硅酸盐的高分辨率浓度数据，见图5。监测数据表明，各营养盐浓度与盐度具有良好的相关性，且各营养盐浓度的变化规律也较为一
【参考文献】：
期刊论文
[1]反相流动注射-紫外光还原-分光光度法测定饮用水中的硝酸盐[J]. 张敏,袁东星,冯思超,黄勇明. 分析化学. 2011(06)
[2]夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮[J]. 韩彬,曹磊,郑立,宋转玲,蒋凤华,臧家业,王小如. 分析化学. 2010(12)
[3]AA3自动分析仪测定地表水中的NO2-N、NO3-N+NO2-N、NH3-N、PO43-[J]. 袁斌伟,施新锋,周怡. 污染防治技术. 2005(04)
本文编号：3395631
【文章来源】：分析化学. 2017,45(02)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
硝酸盐测定的无阀流动分析系统流路图
，35，40和45s，随着进样时间延长，硝酸盐的信号吸光值增加，并在35s后峰高基本保持稳定，如图2A所示。综合考虑分析速度和峰形等因素，最佳进样时间选择为35s，此时样品通过铜-镉柱的体积为4．0mL。保持进样时间为35s不变，考察显色试剂浓度对硝酸盐的信号吸光值的影响。随着试剂浓度增加，信号吸光值增加，当试剂浓度达到一定量时，吸光值基本稳定。最终选择显色试剂浓度分0.200.1520t（s）Absorbance0.100.050.000406080100120Samplingtime5s10s15s20s25s30s35s40s45s图3不同进样时间下的信号峰形Fig．3Signalshapeswithdifferentsamplingtime别为:5g/LSAM，0．5g/LNED(图2B和2C)。3．2工作曲线、方法检出限、精密度与测样速率以超纯水为基底配制工作曲线溶液并测定。硝酸盐浓度在5～180μmol/L内，工作曲线回归方程为y=(0．00609±9．11×10"5)x－(1．84×10"10±4．86×10"7)(Ｒ2=0．9980，n=10)，线性关系良好。方法检出限参照文献［12］确定，取浓度为0．60μmol/L加标试样，平行测定8次，计算得本方法的检出限为0．27μmol/L。对10和80μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次，相对标准偏差(ＲSD)分别为1．4%和1．3%，说明本方法的精密度良好。从图3可见，进样时间为35s时，单个样品从进样到完全出峰的时间约为90s，故本方法的测样速率为40样/h。3．3盐度的影响样品的盐度越大则离子强度越高，而高离子强度会影响化学反应速率，从而影响方法灵敏度。为了考察盐度对本方法的影响，取盐度为35的人工海水，用超纯水稀释后得到盐度分别为0，7，14，21，28和35的人工海水。以这些不同盐度的人工海水作为基底，分别配制工作曲线溶液，绘制相应的工作曲#"$第2期林坤宁等:?
?．41101．2±0．3524．79±0．1799．4±3．480102．63±0．18103．5±0．2140162．97±0．18102．3±0．1519．32±0．12104．4±2．48098．68±0．17105．7±0．2140162．68±0．33106．1±0．21208020Concentrationofnitratebytheproposedmethod（滋mol/L）ConcentrationofnitratebyFIAmethod(滋mol/L)60200040608010012040100y=(1.0010±0.0228)x+(0.6063±１．３７３１）Ｒ２＝０．９９１３（n=18)图4本方法与流动注射法测定海水样品的比对结果Fig．4Ｒesultcomparisonofthismethodandflowinjec-tionanalysis(FIA)methodforseawatersample为进一步验证本方法的可靠性，用本方法与流动注射分析法［5］同时测定含不同硝酸盐浓度的海水样品，比对结果见图4。两种方法的测定数据拟合后，得到线性回归方程的斜率为1．0010±0．0228，Ｒ2=0．9913，说明两种方法无显著性差异。3．6方法的应用用本方法测定采自厦门西港的表层海水样品，测定结果见表2。调查海域的表层海水中，高潮时硝酸盐浓度在59．84～103．2μmol/L之间，低潮时硝酸盐浓度在86．74～177．3μmol/L之间，低潮时受九龙江水带来的陆源营养盐的影响，硝酸盐的浓度较高。2016年4月9日，应用本方法与本课题组前期研发的其它营养盐测定方法［11］，对九龙江河口及厦门近岸海域中的硝酸盐进行了走航式监测。走航中同时采集数个水样，带回实验室进行比对测试。此次走航式监测同时获得了硝酸盐、亚硝酸盐、活性磷酸盐、活性硅酸盐的高分辨率浓度数据，见图5。监测数据表明，各营养盐浓度与盐度具有良好的相关性，且各营养盐浓度的变化规律也较为一
【参考文献】：
期刊论文
[1]反相流动注射-紫外光还原-分光光度法测定饮用水中的硝酸盐[J]. 张敏,袁东星,冯思超,黄勇明. 分析化学. 2011(06)
[2]夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮[J]. 韩彬,曹磊,郑立,宋转玲,蒋凤华,臧家业,王小如. 分析化学. 2010(12)
[3]AA3自动分析仪测定地表水中的NO2-N、NO3-N+NO2-N、NH3-N、PO43-[J]. 袁斌伟,施新锋,周怡. 污染防治技术. 2005(04)
本文编号：3395631
本文链接：https://www.wllwen.com/shengtaihuanjingbaohulunwen/3395631.html
最近更新
教材专著
