聚曙红Y修饰玻碳电极循环伏安法测定自来水中对苯二酚
发布时间：2021-10-22 13:47
通过电聚合的方法将曙红Y修饰到玻碳电极表面,制备聚曙红Y修饰电极,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。利用循环伏安法研究了对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,在pH 5.0的乙酸盐缓冲溶液中,扫描速率为100 mV/s时,对苯二酚的浓度在5.0×10–10 ～1.8×10–6 mol/L范围内与其氧化峰电流线性关系良好,检出限为1.25×10–10 mol/L。该电极测量值重现性相对标准偏差为1.03%～3.50%（n=6）,自来水加标样品回收率为102.9%～109.7%。该方法可用于自来水中对苯二酚的测定。
【文章来源】：化学分析计量. 2020,29(05)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
曙红Y在玻碳电极上的循环伏安图
图2 a为1.0×10–4 mol/L对苯二酚溶液在裸玻碳电极上的循环伏安曲线，图2 b为1.0×10–4mol/L对苯二酚溶液在聚曙红Y修饰电极上的循环伏安曲线。由图2可知，对苯二酚在电极上有一对良好的氧化还原峰，氧化峰电位（Epa）和还原峰电位（Epc）分别为0.27 V和0.145 V；氧化峰电流（ipa）和还原峰电流（ipc）分别为4.124×10–6 A和3.754×10–6 A,ipa/ipc=1.099≈1，说明对苯二酚在电极上发生的是可逆氧化还原反应。而在pEY/GCE电极上对苯二酚的氧化还原峰电流均明显增大（ipa和ipc分别增大至6.792×10–6 A和6.0×10–6 A,ipa/ipc=1.132≈1），同时电位差减小（Epa和Epc分别为0.24 V和0.169 V），说明修饰电极对于对苯二酚的氧化还原反应具有良好的促进作用。对苯二酚氧化成对苯醌会释放出电子,曙红Y中存在吸电子基团,促进了电子的转移,从而扩大了峰值电流。根据可逆的电极反应体系ΔE=0.56/n,可得n≈1。进一步测定间苯三酚、愈创木酚、盐酸肾上腺素溶液,发现曙红Y修饰电极对间苯三酚、愈创木酚没有明显的催化活性;而使肾上腺素的氧化还原峰电流明显增大。由此推测,曙红Y可能仅对邻、对位酚类具有电催化活性。
在60～240 mV/s的扫描速率范围内,利用pEY/GCE修饰电极对1.0×10–4 mol/L对苯二酚溶液进行循环伏安扫描,结果发现,在60～240mV/s扫描速率范围内,对苯二酚在pEY/GCE修饰电极上保持良好的氧化还原可逆性,氧化还原峰电位差随着扫描速率的增大而增大,说明对苯二酚在电极表面有较弱的吸附作用。将氧化峰电流(ipa)分别对扫描速率的平方根()及扫描速率(v)作图,结果如图3所示。由图3可知,ipa与及v均有良好的线性关系,线性方程分别为ipa=(28.73±0.70)+(3.19±0.11);ipa=(21.36±0.47)v–(0.61±0.18),表明电极反应受到吸附和扩散两种作用同时控制。图4为不同扫描速率下对苯二酚在修饰电极上的循环伏安图。由图4可知,氧化峰电位(Epa)与扫描速率的自然对数(lnv)有较好的线性关系,二者的线性方程为Epa=0.0144lnv+0.2625,相关系数(r)为0.9906。随着扫描速率增加,氧化峰与还原峰电位差增大,电极反应的可逆性变差,综合考虑,实验选择扫描速率为100 mV/s。
【参考文献】：
期刊论文
[1]介孔炭/纳米金修饰玻碳电极的制备及其应用研究[J]. 屈颖娟,李江涛,韩敏,杨晓慧,苏敏刚. 分析测试学报. 2014(11)
[2]荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定微量白蛋白研究[J]. 汪鲁,宋桂兰. 分析科学学报. 2012(02)
本文编号：3451223
【文章来源】：化学分析计量. 2020,29(05)
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
曙红Y在玻碳电极上的循环伏安图
图2 a为1.0×10–4 mol/L对苯二酚溶液在裸玻碳电极上的循环伏安曲线，图2 b为1.0×10–4mol/L对苯二酚溶液在聚曙红Y修饰电极上的循环伏安曲线。由图2可知，对苯二酚在电极上有一对良好的氧化还原峰，氧化峰电位（Epa）和还原峰电位（Epc）分别为0.27 V和0.145 V；氧化峰电流（ipa）和还原峰电流（ipc）分别为4.124×10–6 A和3.754×10–6 A,ipa/ipc=1.099≈1，说明对苯二酚在电极上发生的是可逆氧化还原反应。而在pEY/GCE电极上对苯二酚的氧化还原峰电流均明显增大（ipa和ipc分别增大至6.792×10–6 A和6.0×10–6 A,ipa/ipc=1.132≈1），同时电位差减小（Epa和Epc分别为0.24 V和0.169 V），说明修饰电极对于对苯二酚的氧化还原反应具有良好的促进作用。对苯二酚氧化成对苯醌会释放出电子,曙红Y中存在吸电子基团,促进了电子的转移,从而扩大了峰值电流。根据可逆的电极反应体系ΔE=0.56/n,可得n≈1。进一步测定间苯三酚、愈创木酚、盐酸肾上腺素溶液,发现曙红Y修饰电极对间苯三酚、愈创木酚没有明显的催化活性;而使肾上腺素的氧化还原峰电流明显增大。由此推测,曙红Y可能仅对邻、对位酚类具有电催化活性。
在60～240 mV/s的扫描速率范围内,利用pEY/GCE修饰电极对1.0×10–4 mol/L对苯二酚溶液进行循环伏安扫描,结果发现,在60～240mV/s扫描速率范围内,对苯二酚在pEY/GCE修饰电极上保持良好的氧化还原可逆性,氧化还原峰电位差随着扫描速率的增大而增大,说明对苯二酚在电极表面有较弱的吸附作用。将氧化峰电流(ipa)分别对扫描速率的平方根()及扫描速率(v)作图,结果如图3所示。由图3可知,ipa与及v均有良好的线性关系,线性方程分别为ipa=(28.73±0.70)+(3.19±0.11);ipa=(21.36±0.47)v–(0.61±0.18),表明电极反应受到吸附和扩散两种作用同时控制。图4为不同扫描速率下对苯二酚在修饰电极上的循环伏安图。由图4可知,氧化峰电位(Epa)与扫描速率的自然对数(lnv)有较好的线性关系,二者的线性方程为Epa=0.0144lnv+0.2625,相关系数(r)为0.9906。随着扫描速率增加,氧化峰与还原峰电位差增大,电极反应的可逆性变差,综合考虑,实验选择扫描速率为100 mV/s。
【参考文献】：
期刊论文
[1]介孔炭/纳米金修饰玻碳电极的制备及其应用研究[J]. 屈颖娟,李江涛,韩敏,杨晓慧,苏敏刚. 分析测试学报. 2014(11)
[2]荧光素-曙红Y能量转移荧光猝灭法测定微量白蛋白研究[J]. 汪鲁,宋桂兰. 分析科学学报. 2012(02)
本文编号：3451223
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