麦草碱提取液中LCC的分级分离及其结构特性研究
发布时间：2021-11-17 04:49
麦草碱提取掖中含有丰富的木质素-碳水化合物复合体（LCC）。本文成功建立了系统定量的从麦草碱提取液分级分离LCC的方法。采用碱性硝基苯氧化（NO）、臭氧解、Smith降解、CP/MAS 13C-NMR谱和TG/DTA等分析方法,对LCC中木质素特性、碳水化合物特性及酚类物质特性进行了系统深入的表征。研究主要结果如下:1、建立了溶剂-超滤联合分级分离麦草碱提取液中LCC的方法。得到了三种高得率、高纯度的LCC级分:富含木质素LCC、水不溶LCC和水溶性LCC。2、中空纤维管式超滤对水溶性LCC中钠滤盐及低分子量物质（<1000）的去除效果好,适合于水溶性LCC的分离。红外光谱图、13CP/MAS NMR谱和化学分析方法均表明,分离出的各LCC级分是真正的LCC。3、常温碱提取液中各LCC级分的木质素含量及其组成差异很大。富含木质素LCC中约55 %的木质素是缩合型木质素,水溶性LCC和水不溶LCC中90 %以上的木质素是非缩合型木质素。LCC中非缩合型木质素含量越高,β-O-4结构含量就越高。各LCC级分中β-O-4立体结构化学无明显的差异。富含木质素LCC中以醚化键联接的具有α-...
【文章来源】：南京林业大学江苏省
【文章页数】：102 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
水不溶LCC级分GC分析图谱
图 4-7 水不溶 LCC 级分 GC 分析图谱 图 4-8 富含木质素 LCC 级分 GC 分析图谱Fig. 4-7 GC spectrum of water-insoluble LCC Fig. 4-8 GC spectrum of enriched-lignin LCC注：上图中 阿-阿拉伯糖； 木指 D-木糖； 甘-甘露糖； 半-半乳糖； 葡-葡萄糖表 4-8 各 LCC 级分的糖醛酸含量和中性糖组成Table 4-8 Content of uronic acid and the compostion of neutral sugars from LCC fractions中性糖组成（%，mol）样品阿拉伯糖 木糖 半乳糖 葡萄糖 甘露糖糖醛酸(%, mol)总 糖(%, mol)富含木素 LCC 40.1 100.0 30.4 痕量 痕量 50.0 220.0水不溶 LCC 30.3 100.0 30.1 痕量 痕量 10.6 170.3水溶性 LCC 30.5 100.0 30.6 痕量 痕量 30.7 190.6碱木质素 50.2 100.0 90.3 40.2 痕量 50.1 340.7BjorkmanLCC 10.0 100.0 10.1 20.5 痕量 ― ―由表 4-8 可知，木糖、阿拉伯糖和半乳糖是所有 LCC 级分中的主要糖基，其占总量的 40 %-60 %，这与孙润仓等[25]通过碱性过氧化氢提取等程序制备的 LCC 的糖基有很大区别，这表明不同分离方法制备的 LCC 的中性糖组成差异较大。阿拉伯糖、和半乳糖含量明显高于麦草原料中 Bjorkman LCC 的相应糖基含量，这表明常温碱提各LCC级分的木聚糖侧链中部分阿拉伯糖和半乳糖可能与LCC中的木质素存在键的
图 4-10 LCC Smith 降解主要产物产物 HPLC 分析Fig. 4-10 HPLC analysis of the main products of LCC Smith degradation本研究中，准确定量称取 LCC 样品溶于（或悬浮于）高碘酸钠溶液中，在暗应 25 天，碳水化合物中某些单元的邻二醇基如果受到了保护，在高碘酸盐氧糖基单元不被氧化。将上述高碘酸钠反应混合物还原、稀无机酸水解，水解PLC 分析，得到的主要产物为 D-木糖、乙二醇、丙三醇和甲酸，分析结果见图 4-9。根据各 LCC 级分 HPLC 分析图谱数据（数据采用面积测量法）和 Smith 物的标准曲线方程及各产物的生成量，可计算得相应的摩尔比，见表 4-9。表 4-9 各 LCC 级分 Smith 降解主要产物含量分析Table 4-9 Contents of the main products of Smith degradation from various LCC fractions含 量 (%, mol)降解产物富含木质素 LCC 水不溶 LCC 水溶性 LCC LCC[3]木聚糖[7]乙二醇 350.1 320.4 220.1 痕量 痕量丙三醇 痕量 640.0 310.4 280.0 102.1未降解木糖 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0甲 酸 150.2 690.3 460.7 ― ―LCC 中木糖 120.3 111.5 670.6 ― ―
【参考文献】：
期刊论文
[1]硫酸盐法蒸煮过程中马尾松LCC的变化[J]. 周燕,谢益民,杨志勇,甘定能,邵震宇. 中国造纸学报. 2007(02)
[2]蓝花楹木质素-碳水化合物复合体在硫酸盐法蒸煮过程中的变化[J]. 周燕,谢益民,甘定能,杨志勇,王鹏. 林产化学与工业. 2007(02)
[3]木素聚糖复合体对黑液性质的影响[J]. 张陶芸. 西南造纸. 2005(03)
[4]煤基燃料的制备与应用[J]. 谢克昌,李忠. 化工学报. 2004(09)
[5]麦草浆黑液中LCC组分及黑液热解处理研究[J]. 汪苹,刁慧芳,施翀,赵桂榆. 纸和造纸. 2001(03)
[6]麦草碱法蒸煮中碱耗和木质素溶出的特征[J]. 蒋建军,姚光裕,李忠正. 中国造纸. 1990(03)
本文编号：3500231
【文章来源】：南京林业大学江苏省
【文章页数】：102 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
水不溶LCC级分GC分析图谱
图 4-7 水不溶 LCC 级分 GC 分析图谱 图 4-8 富含木质素 LCC 级分 GC 分析图谱Fig. 4-7 GC spectrum of water-insoluble LCC Fig. 4-8 GC spectrum of enriched-lignin LCC注：上图中 阿-阿拉伯糖； 木指 D-木糖； 甘-甘露糖； 半-半乳糖； 葡-葡萄糖表 4-8 各 LCC 级分的糖醛酸含量和中性糖组成Table 4-8 Content of uronic acid and the compostion of neutral sugars from LCC fractions中性糖组成（%，mol）样品阿拉伯糖 木糖 半乳糖 葡萄糖 甘露糖糖醛酸(%, mol)总 糖(%, mol)富含木素 LCC 40.1 100.0 30.4 痕量 痕量 50.0 220.0水不溶 LCC 30.3 100.0 30.1 痕量 痕量 10.6 170.3水溶性 LCC 30.5 100.0 30.6 痕量 痕量 30.7 190.6碱木质素 50.2 100.0 90.3 40.2 痕量 50.1 340.7BjorkmanLCC 10.0 100.0 10.1 20.5 痕量 ― ―由表 4-8 可知，木糖、阿拉伯糖和半乳糖是所有 LCC 级分中的主要糖基，其占总量的 40 %-60 %，这与孙润仓等[25]通过碱性过氧化氢提取等程序制备的 LCC 的糖基有很大区别，这表明不同分离方法制备的 LCC 的中性糖组成差异较大。阿拉伯糖、和半乳糖含量明显高于麦草原料中 Bjorkman LCC 的相应糖基含量，这表明常温碱提各LCC级分的木聚糖侧链中部分阿拉伯糖和半乳糖可能与LCC中的木质素存在键的
图 4-10 LCC Smith 降解主要产物产物 HPLC 分析Fig. 4-10 HPLC analysis of the main products of LCC Smith degradation本研究中，准确定量称取 LCC 样品溶于（或悬浮于）高碘酸钠溶液中，在暗应 25 天，碳水化合物中某些单元的邻二醇基如果受到了保护，在高碘酸盐氧糖基单元不被氧化。将上述高碘酸钠反应混合物还原、稀无机酸水解，水解PLC 分析，得到的主要产物为 D-木糖、乙二醇、丙三醇和甲酸，分析结果见图 4-9。根据各 LCC 级分 HPLC 分析图谱数据（数据采用面积测量法）和 Smith 物的标准曲线方程及各产物的生成量，可计算得相应的摩尔比，见表 4-9。表 4-9 各 LCC 级分 Smith 降解主要产物含量分析Table 4-9 Contents of the main products of Smith degradation from various LCC fractions含 量 (%, mol)降解产物富含木质素 LCC 水不溶 LCC 水溶性 LCC LCC[3]木聚糖[7]乙二醇 350.1 320.4 220.1 痕量 痕量丙三醇 痕量 640.0 310.4 280.0 102.1未降解木糖 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0甲 酸 150.2 690.3 460.7 ― ―LCC 中木糖 120.3 111.5 670.6 ― ―
【参考文献】：
期刊论文
[1]硫酸盐法蒸煮过程中马尾松LCC的变化[J]. 周燕,谢益民,杨志勇,甘定能,邵震宇. 中国造纸学报. 2007(02)
[2]蓝花楹木质素-碳水化合物复合体在硫酸盐法蒸煮过程中的变化[J]. 周燕,谢益民,甘定能,杨志勇,王鹏. 林产化学与工业. 2007(02)
[3]木素聚糖复合体对黑液性质的影响[J]. 张陶芸. 西南造纸. 2005(03)
[4]煤基燃料的制备与应用[J]. 谢克昌,李忠. 化工学报. 2004(09)
[5]麦草浆黑液中LCC组分及黑液热解处理研究[J]. 汪苹,刁慧芳,施翀,赵桂榆. 纸和造纸. 2001(03)
[6]麦草碱法蒸煮中碱耗和木质素溶出的特征[J]. 蒋建军,姚光裕,李忠正. 中国造纸. 1990(03)
本文编号：3500231
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