Pd/OMS-2催化剂的制备及其低温CO催化氧化性能研究
发布时间：2021-11-17 06:45
CO废气的高效净化和资源化利用对环境保护和节能减排具有重要的意义。CO的催化氧化是低浓度CO的净化和资源化利用最有效的途径之一。CO催化氧化的重点在于研发高效稳定的催化剂。铂族金属Pd具有良好的低温CO活化性能和抗水热老化性能,已用于CO和烃类（HC）的催化氧化。当前,降低Pd含量和催化剂成本,同时提高催化剂的低温催化活性是Pd基催化剂研发的重点与难点。通过调变载体的比表面积、改变载体表面化学性质来增加表面Pd的分散性是实现降成本、提高活性的有效途径。氧化锰八面体分子筛（简称OMS-2）属于α-MnO2一种,具有多孔结构、混合价态的锰离子、温和的表面酸碱性和优良的离子交换性,近年来,作为负载型催化剂载体成为研究焦点。本文研究了不同制备方法和焙烧温度对OMS-2的组成和结构的影响,并考察了其负载Pd（1%wt）催化剂的低温CO催化氧化性能。具体研究内容如下:（1）本文采用水热法、回流法、共沉淀、固相法四种不同方法制备了 OMS-2,并以此为载体负载Pd后用于CO低温催化氧化反应。研究表明,水热法和回流法制备的OMS-2负载Pd催化剂呈现出良好的有序介孔纳米棒状结构和结晶度,共沉淀法和固相...
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１活性测试装置示意图??．．
２０?４０?６０?８０?１００?１２０?１４０?１６０??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（°Ｃ）??图３．１不同方法制备的ＯＭＳ－２负载Ｐｄ催化剂的ＣＯ低温催化氧化转化率??Ｆｉｇ．３．１?Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ?ｏｆ?ｌｏｗ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ＣＯ?ｃａｔａｌｙｔｉｃ?ｏｘｉｄａｔｉｏｎ?ｏｖｅｒ?Ｐｄ／ＯＭＳ－２??ｃａｔａｌｙｓｔｓ??３．３催化剂表征分析??３．３．１?Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）分析??不同方法制备Ｐｄ／ＯＭＳ－２催化剂的ＸＲＤ谱图如图３．２所示，所有的样品都??未发现明显的Ｐｄ物种的衍射特征峰，这可能是Ｐｄ物种形成了高度分散的微晶??超出了?ＸＲＤ的测试范围或者是无定形态的存在无法用ＸＲＤ检测到，但从图３．３??ＥＤＡＸ能谱图中我们能明确的看到所以的催化剂都有Ｐｄ物种的存在。??Ｐｄ／Ｈ－ＯＭＳ－２、Ｐｄ／Ｒ－ＯＭＳ－２、Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２?在?２０＝１２．７。，１８．０。，２５．８。，２８．７°，??３７．５°，４２．０°，５０．０°，?５６．５°，６０．５°和６５°出现了明显的衍射特征峰，分别与Ｍｎ０２??的（］１０），?（２００），?（２２０），?（３１０），?（２１１），?（３０１），?（４１１），?（６００），?（５２１）和（００２）??晶面相符合，同时也表明存在ＯＭＳ－２的结构［１Ｇ８，１Ｇ９］。但Ｐｄ／Ｃ－ＯＭＳ－２只存在三个??明显的Ｍｎ０２的特征峰在２９＝３５．７°
Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２??３．３．２透射电子显微镜（ＴＥＭ）和场发射电子显微镜（ＦＥ－ＳＥＭ）分析??图３．４和图３．５－?３．８分别为不同方法制备Ｐｄ／ＯＭＳ－２催化剂的ＴＥＭ图和??ＦＥ－ＳＥＭ图。从ＴＥＭ图和ＦＥ－ＳＥＭ图我们可以清楚的看出，Ｐｄ／Ｈ－ＯＭＳ－２和??Ｐｄ／Ｒ－ＯＭＳ－２以高分散的有序的单晶的纳米棒结构存在，单一直径大约为３５－５５??ｎｍ，长度大约为２００－４００?ｎｍ，两者相比，Ｐｄ／Ｈ－ＯＭＳ－２的纳米棒更加的有序规整。??Ｐｄ／Ｃ－ＯＭＳ－２和Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２呈现出明显的混合的不定形的堆积纳米颗粒，??Ｐｄ／Ｃ－ＯＭＳ－２呈球形颗粒，Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２呈块状颗粒，两种方法制备的ＯＭＳ－２单??颗粒的尺寸大约在１０－２０?ｎｍ，整体的颗粒尺寸大约在１５０－２００?ｎｍ。从左上角的??电子衍射花样可以看出，水热法、回流法、固相法制备的ＯＭＳ－２负载Ｐｄ催化剂??有明显的八面体结构。Ｐｄ／ＯＭＳ－２的ＴＥＭ图像存在晶格条纹间距０．７１
本文编号：3500407
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１活性测试装置示意图??．．
２０?４０?６０?８０?１００?１２０?１４０?１６０??Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?（°Ｃ）??图３．１不同方法制备的ＯＭＳ－２负载Ｐｄ催化剂的ＣＯ低温催化氧化转化率??Ｆｉｇ．３．１?Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ?ｏｆ?ｌｏｗ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ＣＯ?ｃａｔａｌｙｔｉｃ?ｏｘｉｄａｔｉｏｎ?ｏｖｅｒ?Ｐｄ／ＯＭＳ－２??ｃａｔａｌｙｓｔｓ??３．３催化剂表征分析??３．３．１?Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）分析??不同方法制备Ｐｄ／ＯＭＳ－２催化剂的ＸＲＤ谱图如图３．２所示，所有的样品都??未发现明显的Ｐｄ物种的衍射特征峰，这可能是Ｐｄ物种形成了高度分散的微晶??超出了?ＸＲＤ的测试范围或者是无定形态的存在无法用ＸＲＤ检测到，但从图３．３??ＥＤＡＸ能谱图中我们能明确的看到所以的催化剂都有Ｐｄ物种的存在。??Ｐｄ／Ｈ－ＯＭＳ－２、Ｐｄ／Ｒ－ＯＭＳ－２、Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２?在?２０＝１２．７。，１８．０。，２５．８。，２８．７°，??３７．５°，４２．０°，５０．０°，?５６．５°，６０．５°和６５°出现了明显的衍射特征峰，分别与Ｍｎ０２??的（］１０），?（２００），?（２２０），?（３１０），?（２１１），?（３０１），?（４１１），?（６００），?（５２１）和（００２）??晶面相符合，同时也表明存在ＯＭＳ－２的结构［１Ｇ８，１Ｇ９］。但Ｐｄ／Ｃ－ＯＭＳ－２只存在三个??明显的Ｍｎ０２的特征峰在２９＝３５．７°
Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２??３．３．２透射电子显微镜（ＴＥＭ）和场发射电子显微镜（ＦＥ－ＳＥＭ）分析??图３．４和图３．５－?３．８分别为不同方法制备Ｐｄ／ＯＭＳ－２催化剂的ＴＥＭ图和??ＦＥ－ＳＥＭ图。从ＴＥＭ图和ＦＥ－ＳＥＭ图我们可以清楚的看出，Ｐｄ／Ｈ－ＯＭＳ－２和??Ｐｄ／Ｒ－ＯＭＳ－２以高分散的有序的单晶的纳米棒结构存在，单一直径大约为３５－５５??ｎｍ，长度大约为２００－４００?ｎｍ，两者相比，Ｐｄ／Ｈ－ＯＭＳ－２的纳米棒更加的有序规整。??Ｐｄ／Ｃ－ＯＭＳ－２和Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２呈现出明显的混合的不定形的堆积纳米颗粒，??Ｐｄ／Ｃ－ＯＭＳ－２呈球形颗粒，Ｐｄ／Ｓ－ＯＭＳ－２呈块状颗粒，两种方法制备的ＯＭＳ－２单??颗粒的尺寸大约在１０－２０?ｎｍ，整体的颗粒尺寸大约在１５０－２００?ｎｍ。从左上角的??电子衍射花样可以看出，水热法、回流法、固相法制备的ＯＭＳ－２负载Ｐｄ催化剂??有明显的八面体结构。Ｐｄ／ＯＭＳ－２的ＴＥＭ图像存在晶格条纹间距０．７１
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