MOFs自牺牲模板法制备ZnO及其对NO 2 的气敏性能
发布时间：2021-11-20 04:43
以硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,采用溶剂热法制备了Zn-MOF-74,并利用MOFs自牺牲模板法制备了ZnO纳米材料。利用热重-差示扫描量热法（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、红外光谱测试（FT-IR）、X射线光电子能谱测试（XPS）、氮气吸附-脱附、扫描电镜（SEM）和高倍透射电镜（HRTEM）等方法对合成的样品进行了结构表征。研究了煅烧温度对产物结构、形貌和组成的影响,以及材料的气敏传感性能。结果表明,450℃煅烧Zn-MOF-74制备的六方柱状介孔氧化锌（ZnO450）是由直径约为20 nm的粒子组成的纳米片堆叠形成的,表面残留部分有机官能团,且吸附氧含量明显高于350和550℃处理的样品。基于ZnO450的气敏传感器选择性响应NO2气体,对100 mL·m-3的NO2气体响应值达到了77.40,是所测试的其他气体响应值的6～105倍,检出限为0.1 mL·m-3;并且在有SO2等气体共存时,对NO2的响应值基本不变,抗干扰能力强。该...
【文章来源】：无机化学学报. 2020,36(09)北大核心SCICSCD
【文章页数】：10 页
【部分图文】：
ZnO450合成过程示意图及其对NO2的响应性能
利用XRD测定了前驱体Zn?MOF?74及ZnO的晶体结构(图3)。前驱体在2θ=6.8°和11.6°处的衍射峰，分别归属于Zn?MOF?74的(110)和(300)晶面，与文献[26]报道一致，且峰形光滑尖锐，说明形成了Zn?MOF?74晶体。ZnO在2θ=31.76°、34.42°、36.25°、47.53°、56.60°、62.86°和67.97°处的衍射峰，分别对应于纤锌矿结构的六方相ZnO[27](PDF No.36?1451)的(100)、(102)、(101)、(102)、(110)、(103)和(112)晶面，且ZnO450和ZnO550呈现规整的ZnO[28]晶形。图3 前驱体Zn?MOF?74与ZnOT的XRD图
图2 有机配体及前驱体Zn?MOF?74的TG(a)?DSC(b)曲线有机配体、前驱体Zn?MOF?74和样品ZnOT的FT?IR光谱如图4所示。Zn?MOF?74的FT?IR光谱中，在3 500 cm-1附近出现的宽峰为酚和羧基中的?OH伸缩振动峰，1 654 cm-1处的峰为C=O伸缩振动峰[29],1 548和1 415 cm-1处的峰对应C=C伸缩振动峰[30]，且在Zn?MOF?74中484 cm-1处出现了Zn?O的特征峰，与文献一致[31]，进一步证明了Zn?MOF?74的形成。在ZnO350的FT?IR光谱中，位于3 500 cm-1处的峰为酚和羧基中?OH的伸缩振动峰，1 654 cm-1处的C=O伸缩振动峰和1 548、1415 cm-1处的C=C伸缩振动峰仍然存在，说明ZnO350中还存在一定数量的有机官能团。与上述情况相比，ZnO450的FT?IR光谱表明，ZnO中仍残留有机物，460 cm-1处出现了ZnO的特征峰[32]。ZnO550的FT?IR光谱中在460 cm-1处出现了ZnO的特征峰，有机物的特征峰不明显。
【参考文献】：
期刊论文
[1]二维配位聚合物衍生的氮掺杂碳/氧化锌纳米复合材料作为高性能的锂离子电池负极材料[J]. 温豪,侍昌东,胡瑶,戎红仁,沙彦勇,刘洪江,张汉平,刘琦. 无机化学学报. 2019(01)
[2]热处理温度对溶剂热合成Co3O4纳米片气敏和吸附性能之影响[J]. 李晓婷,张乐喜,尹静,赵立新,别利剑. 无机化学学报. 2016(10)
[3]金属氧化物异质结气体传感器气敏增强机理[J]. 唐伟,王兢. 物理化学学报. 2016(05)
[4]二氧化锡薄膜:制备及在室温下气敏性质（英文）[J]. 郝沛沛,陈长龙,魏玉玲,穆晓慧. 无机化学学报. 2014(02)
[5]金修饰ZnO纳米棒阵列制备及对甲醛气敏性能[J]. 陈伟良,尹静,黄春舒,王学伟,袁志好,别利剑. 无机化学学报. 2010(04)
本文编号：3506589
【文章来源】：无机化学学报. 2020,36(09)北大核心SCICSCD
【文章页数】：10 页
【部分图文】：
ZnO450合成过程示意图及其对NO2的响应性能
利用XRD测定了前驱体Zn?MOF?74及ZnO的晶体结构(图3)。前驱体在2θ=6.8°和11.6°处的衍射峰，分别归属于Zn?MOF?74的(110)和(300)晶面，与文献[26]报道一致，且峰形光滑尖锐，说明形成了Zn?MOF?74晶体。ZnO在2θ=31.76°、34.42°、36.25°、47.53°、56.60°、62.86°和67.97°处的衍射峰，分别对应于纤锌矿结构的六方相ZnO[27](PDF No.36?1451)的(100)、(102)、(101)、(102)、(110)、(103)和(112)晶面，且ZnO450和ZnO550呈现规整的ZnO[28]晶形。图3 前驱体Zn?MOF?74与ZnOT的XRD图
图2 有机配体及前驱体Zn?MOF?74的TG(a)?DSC(b)曲线有机配体、前驱体Zn?MOF?74和样品ZnOT的FT?IR光谱如图4所示。Zn?MOF?74的FT?IR光谱中，在3 500 cm-1附近出现的宽峰为酚和羧基中的?OH伸缩振动峰，1 654 cm-1处的峰为C=O伸缩振动峰[29],1 548和1 415 cm-1处的峰对应C=C伸缩振动峰[30]，且在Zn?MOF?74中484 cm-1处出现了Zn?O的特征峰，与文献一致[31]，进一步证明了Zn?MOF?74的形成。在ZnO350的FT?IR光谱中，位于3 500 cm-1处的峰为酚和羧基中?OH的伸缩振动峰，1 654 cm-1处的C=O伸缩振动峰和1 548、1415 cm-1处的C=C伸缩振动峰仍然存在，说明ZnO350中还存在一定数量的有机官能团。与上述情况相比，ZnO450的FT?IR光谱表明，ZnO中仍残留有机物，460 cm-1处出现了ZnO的特征峰[32]。ZnO550的FT?IR光谱中在460 cm-1处出现了ZnO的特征峰，有机物的特征峰不明显。
【参考文献】：
期刊论文
[1]二维配位聚合物衍生的氮掺杂碳/氧化锌纳米复合材料作为高性能的锂离子电池负极材料[J]. 温豪,侍昌东,胡瑶,戎红仁,沙彦勇,刘洪江,张汉平,刘琦. 无机化学学报. 2019(01)
[2]热处理温度对溶剂热合成Co3O4纳米片气敏和吸附性能之影响[J]. 李晓婷,张乐喜,尹静,赵立新,别利剑. 无机化学学报. 2016(10)
[3]金属氧化物异质结气体传感器气敏增强机理[J]. 唐伟,王兢. 物理化学学报. 2016(05)
[4]二氧化锡薄膜:制备及在室温下气敏性质（英文）[J]. 郝沛沛,陈长龙,魏玉玲,穆晓慧. 无机化学学报. 2014(02)
[5]金修饰ZnO纳米棒阵列制备及对甲醛气敏性能[J]. 陈伟良,尹静,黄春舒,王学伟,袁志好,别利剑. 无机化学学报. 2010(04)
本文编号：3506589
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